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WXRD表征有β晶型,DSC测试在相应的位置没有出峰??

聚丙烯复合材料做了WXRD,有很明显的β峰出现,按文献报道应该在145℃左右出现相应的融化吸热峰,但我的DSC表征中却没有出现任何峰,这是怎么回事?求教高人,万分感谢!!!
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进行dsc测定聚合物结晶操作时,一般我们首先要急速升温至其熔点以上以消除热历史,然后再进行等温结晶或者非等温结晶过程的测定;由于结晶过程存在松弛,且升降温速率对于试验结果影响也很大,因而这种过程很难描述真实的结晶过程。但是条件需要摸索!如果结晶程度不高,可能比较难做出来。测量结晶度比较真实而且准确的方法应该还是xrd法,不仅消除了热历史造成的试验误差,也能相对准确的测量出结晶度。
应该说没有什么问题,可能还是条件问题:以10℃/min降温至50℃,测试结晶曲线;再以10℃/min升温至200℃,以此得到融化曲线。或是降温速率再往低点调试试。另外,wxrd测定时,发现有很明显的β峰,请问峰强多少?太小的话,特别是仅仅是包峰的话,可能dsc更难找出来!
感谢回复!我的测试过程如下:首先从室温以50℃/min升温至200℃,保持5min;再以30℃/min降温至50℃,以此得到结晶曲线;再以10℃/min升温至200℃,以此得到融化曲线。请问此过程有什么问题吗,是因为升温速率的影 ... 应该说没有什么问题,可能还是条件问题:以10℃/min降温至50℃,测试结晶曲线;再以10℃/min升温至200℃,以此得到融化曲线。或是降温再往低点调试试。另外,wxrd测定时,发现有很明显的β峰,请问峰强多少?太小的话,特别是仅仅是包峰的话,可能dsc更难找出来!
进行dsc测定聚合物结晶操作时,一般我们首先要急速升温至其熔点以上以消除热历史,然后再进行等温结晶或者非等温结晶过程的测定;由于结晶过程存在松弛,且升降温速率对于试验结果影响也很大,因而这种过程很难描述 ... 感谢回复!我的测试过程如下:首先从室温以50℃/min升温至200℃,保持5min;再以30℃/min降温至50℃,以此得到结晶曲线;再以10℃/min升温至200℃,以此得到融化曲线。请问此过程有什么问题吗,是因为升温速率的影响会导致β峰没有出现吗?麻烦了,谢谢!
看你的描述,你应该是要测试一次样品的熔融行为,干嘛要消除热历史啊?没事闲的吗?把dsc结果图贴身来看看。就直接拿你测xrd对应的样品,直接从室温10c/min升到200度即可。... 感谢回复!我不只是要得到熔融曲线,还要得到结晶曲线,此过程消除热历史不是必须的吗?这是我得到的熔融曲线图这是我得到xrd图,虚线圈的是β晶型峰,
感谢回复!我的测试过程如下:首先从室温以50℃/min升温至200℃,保持5min;再以30℃/min降温至50℃,以此得到结晶曲线;再以10℃/min升温至200℃,以此得到融化曲线。请问此过程有什么问题吗,是因为升温速率的影 ... 看你的描述,你应该是要测试一次样品的熔融行为,干嘛要消除热历史啊?没事闲的吗?把dsc结果图贴身来看看。就直接拿你测xrd对应的样品,直接从室温10c/min升到200度即可。
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