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分子内的酮酯缩合机理?

从双键那里断开就差不多了
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我知狄克曼反应及机理.只是没做过,所以没有这方面的经验,如收率,反应的基本条件等.
从机理上看,反应失去一分子乙醇;如果不移除产生的乙醇,反应就无法进行完全。所以建议:和sea7000所说一样用甲苯作溶剂,用乙醇钠作为碱(或像所说的钠用乙醇处理),加入底物,搭个馏出装置,搅拌下升温蒸出溶剂(一开始是乙醇和甲苯共沸物,随着反应进行,馏出蒸气温度升高),当温度升至甲苯沸点并不再变化,可认为反应完全。后处理按文献即可
效果不好
dieckmann关环!去查有机人名反应。
这类反应好象付反应比较多
dieckmann缩合,不难看出来的
按我的方法做吧,没问题的。很成熟的方案。
甲苯作溶剂并在甲苯中加入1.2eq的金属纳,衡压滴液漏斗中缓慢滴出反应物,一定要慢,是强放热反应,搅拌。加入少量乙醇激活反应,控制温度。如果滴加快了会生成粘稠状物质,待反应平和之后,加热回流6h.饱和nacl洗涤,硫酸镁干燥,减压蒸馏除去甲苯,进一步收集馏分即得产物。
今天抽空,我用12楼的方法做了一次.条件是:滴加温度:50-60,0.1摩尔的原料用150毫升的甲苯.钠为1.3eq,发现有大量不溶物,不正常啊!产物不象12楼说的.但我分析关环后的钠盐确是不溶于甲苯的.我不解,所以还要请教啊!
谁有这方面关环的经验?能否指点一二?
谢谢sea7000,请问可用乙醇作溶剂吗?先做成乙醇钠行吗? [此贴子已经被作者于2004-9-23 20:16:25编辑过]
我今天用乙醇做了,确实感觉不怎么好.请问sea7000,上面的方法是你做过的吗?生成的乙醇要除去吗?
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