十二烷二酸,又称月桂二酸,是一种长链二元酸,具有广泛的工业应用。它主要用于合成高分子材料、香料和药品等。其中,最重要的用途之一是作为缩聚单体与二元胺发生缩聚反应合成长碳链尼龙(聚酰胺树脂)工程塑料。
在这个报道中,我们使用以下步骤来精制十二烷二酸:
1. 将400kg普通十二烷二酸和3kg椰壳活性炭加入1000L90wt.%食用酒精中,然后在2m3搪玻璃脱色釜中调浆。
2. 将温度升至65℃,然后通过30m2箱式暗流板框压滤,将滤液过滤至结晶罐中。
3. 降温结晶,使温度降至25℃,然后进行离心分离。
4. 将离心料投入到刷洗干净的搪玻璃低温洗罐中,加入200L95wt.%、15℃酒精,搅拌均匀,进行二次离心。
5. 将离心料投入到双锥真空干燥机中,控制料温在45℃±1℃,真空度为-0.085~-0.10MPa,干燥至水分含量低于0.1wt.%,结束干燥,得到精制酸。
通过气相色谱测定,产品单酸含量为99.17wt.%,中和滴定测定总酸含量为99.5wt.%,酯含量未检出。在干燥回收酒精蒸馏过程中,蒸馏釜料液的pH值被控制在12,经蒸馏得到1180L酒精,酒精含量为92wt.%。通过酒精精馏高沸物的生产,得到63.5kg混合酸,总酸含量为98.5wt.%,十二烷二酸含量(气相色谱)为90.26wt.%,水分为0.35wt.%。
在这个报道中,我们使用以下步骤来精制十二烷二酸:
1. 吸附脱色:在溶解反应釜中,将去离子水、粗品十二烷二酸和氢氧化钠水溶液混合,升温至100℃,保温脱色20分钟。
2. 氧化脱色:将经步骤①处理后的物料过滤,然后在氧化脱色反应釜中加入双氧水进行氧化脱色。
3. 酸析结晶:在稀硫酸配制釜中配置稀硫酸,然后将稀硫酸加入步骤②处理后的十二烷二酸水溶液中进行酸析结晶。
4. 烘干:经过酸析结晶后的滤饼在100~105℃温度下烘干。
通过以上步骤,可以制得高纯度的鱼鳞状十二烷二酸晶体。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210308931.9 十二烷二酸精制方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201410830623.1 十二烷二酸的纯化方法