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如何准确测定1,3-二氨基胍盐酸盐的含量? 1

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在确定1,3-二氨基胍盐酸盐含量的过程中,准确的测定方法至关重要。本文将其有效的测定技术,以确保对该化合物含量的准确评估。


简述:由于其强碱性、高稳定性和生物活性等优良特性,胍类化合物在医药、农业和化工等领域得到广泛应用。1,3-二氨基胍盐酸盐是合成抗球虫药氯苯胍的重要中间体,氯苯胍具有广谱、高效、低毒、剂量小、使用方便等优点。


1. 分析:

1,3-二氨基胍盐酸盐的测定方法目前尚无国家标准或行业标准,一般采用化学法即滴定法,但化学法操作繁琐、费时,结果偏差较大,已经不适合现代快速准确的分析要求。


申克静提出用高效液相色谱法测定1,3-二氨基胍盐酸盐的含量,选用甲醇与乙酸铵缓冲盐体积比75∶25为流动相,C8色谱柱,检测波长314 nm。具体如下:


1.1实验方法

1)色谱条件

流动相:甲醇与乙酸铵缓冲盐体积比75∶25,流速0.8 mL/min;检测波长314 nm;进样量5μL;保留时间2.5 min。


2)定性分析

1,3-二氨基胍盐酸盐的色谱图如图所示。

1.2 定量分析

1)标准溶液配制

准确称取0.20 g 1,3-二氨基胍盐酸盐标准品于100 mL容量瓶中,加入16.5 mL蒸馏水溶解,加入3.5 mL盐酸溶液 (取5 mL的浓盐酸于100 mL的容量瓶中稀释定容) ,摇匀,再加2 mL苯甲醛于容量瓶中,摇匀,加入40 mL甲醇溶解,冷却,用甲醇定容。取1 mL于50 mL容量瓶中,用甲醇稀释定容,待进样。


2)试样溶液配制

准确称取0.20 g试样于100 mL容量瓶中,加入16.5 mL蒸馏水溶解,加入3.5 mL盐酸溶液 (取5 mL的浓盐酸于100 mL的容量瓶中稀释定容) ,摇匀,再加2 mL苯甲醛于容量瓶中,摇匀,加入40 mL甲醇溶解,冷却,用甲醇定容。取1 mL于50 mL容量瓶中,用甲醇稀释定容,待进样。


3)测定

在选定的色谱条件下,待仪器稳定后,重复进样,使相邻2针峰面积相对偏差小于2%。


1.3 结果

测试结果的相对标准偏差小于2.03%;回收率在97.8%100.2%;1,3-二氨基胍盐酸盐和三氨基胍盐酸盐得到较好的分离。该法操作简单、实用且定量分析结果准确稳定。


2. 应用:

2.1 合成荧光探针

巩宇玄等人合成了基于1,3-二氨基胍盐酸盐的新型香豆素类荧光探针L1。通过紫外-可见、荧光光谱的变化研究探针L1对金属离子的识别效应。利用Job's plot曲线确定探针L1与Co2+形成了1∶2的配合物,。探针L1对Co2+的检出限可达到10-6mol/。该高灵敏度荧光探针有望应用于生物和环境监测领域。


2.2 作改性剂

李冬梅等人以多巴胺(DA)、1,3-二氨基胍盐酸盐(DAG)、氨基化氧化石墨烯(NGO)为改性剂,将氧化沉积和表面接枝法联用于聚偏氟乙烯(PVDF)原膜表面改性,得到NGO/PDA-DAG改性膜。改性膜最佳制备条件为DA浓度1.5mg/mL,DA氧化沉积时间4h,DAG质量浓度lwt%,NGO浓度2mg/mL,NGO接枝时间lh;改性膜的亲水性能改善明显.改性剂向膜面引入了-NH2、C=N、-OH、.C=O等亲水性官能团,使静态接触角由68.7°(原膜)下降到38.7°(改性膜);改性膜比原膜具有更高的机械强度。改性层改善了原膜表面应力传递盲区,使改性膜表面粗糙度由原膜的46.5nm下降到18.3nm.改性膜的拉伸强度和杨氏模量分别为22.83和376.25Mpa,比原膜提高了39.72%和13.57%。


2.3 合成废水处理吸附剂

重金属排放已经引起了很多环境问题,成为水环境安全和人类自身健康的潜在威胁。吸附法去除水体中的重金属离子因为其简便、吸附剂可循环使用而被广泛应用。目前已经有很多新型纳米材料作为高选择性吸附剂,具有消除环境生态系统中的重金属离子的能力。离子型共价有机框架(iCOF)是一种新兴的功能纳米材料,其本身具有能与带相反电荷的离子物质进行强烈相互作用的离子界面,具有框架结构稳定、结构功能易调控等优点。


庄晓钦等人1,3,5-三醛基间苯三酚和1,3-二氨基胍盐酸盐为前驱体,使用溶剂热法合成了具有β-酮烯胺键的胍基iCOF(Tp-DGCl)。制备所得的Tp-DGCl具有四个优点,易于合成、高选择性(可选择性吸附对六价铬)、优异的吸附性(由Langmuir模型计算出理论最大吸附量为360.02mg/g)和良好的可回收性(经过5次循环仍维持85%以上的吸附量),表明其可以作为一种可靠的废水处理吸附剂。


参考文献:

[1] 巩宇玄,张慧,俞天智,等. 基于香豆素与脏的荧光探针的合成及对Co2+、Fe3+的识别研究[J]. 化学通报(印刷版),2023,86(4):469-475.

[2] 李冬梅,李树彬,林显增,等. NGO/PDA-DAG改性膜制备及抗污染性能研究[J]. 中国环境科学,2020,40(12):5299-5307. DOI:10.3969/j.issn.1000-6923.2020.12.023.

[3] 庄晓钦. 离子型共价有机框架的制备及其对六价铬的吸附及机理研究[D]. 广东:广东工业大学,2022.

[4]申克静,夏佳美,贾爱铨等.1,3-二氨基胍盐酸盐的高效液相色谱分析[J].化学工业与工程技术,2014,35(04):74-76.

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