如何制备磺酰氟类化合物? ¹

磺酰氟类化合物是一类重要的亲电试剂，在有机合成中起着重要作用。它们不仅可以与许多亲核试剂进行加成反应，还是重要的自由基氟化试剂。最近的研究表明，吡啶磺酰氟可以作为氟化试剂用于氟化脂肪醇。此外，磺酰氟类化合物还广泛应用于生物活性分子的合成，并被用作18F的标记试剂，取得了令人振奋的成果。

制备方法

一种以磺酰肼和氟试剂作为反应的起始原料的制备方法被提出。该方法具有以下优点：条件温和，可以兼容水和空气，无需催化剂，只需在溶剂中搅拌加热即可高产率地得到各种取代的磺酰氟类化合物。

具体操作如下：在一个洁净干燥的10毫升Schlenk反应管中，依次加入对硝基苯磺酰肼、1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸盐)和水作为反应溶剂，然后在80°C下搅拌反应18小时。反应结束后，通过加入乙酸乙酯进行萃取，然后旋干有机相。最后，使用少量的石油醚和乙酸乙酯进行溶解，并通过硅胶柱过柱分离，得到白色固体产物。产物的核磁共振谱图显示，获得的产物为对硝基苯磺酰氟。

主要参考资料

[1] CN201510613062.4 一种磺酰氟类化合物的制备方法