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如何制备6-溴-2-萘甲酸? 1

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6-溴-2-萘甲酸是一种医药合成中间体,常用于制备阿达帕林等药物。阿达帕林是一种抗粉刺药物,属于第三代维A酸类药物。它通过调节毛囊上皮细胞的分化,减少微粉刺的形成。本文介绍了制备6-溴-2-萘甲酸的方法。

制备方法

以下是制备6-溴-2-萘甲酸的步骤:

1) 在一个500ml的玻璃容器中,加入醋酸、醋酸钴四水合物、醋酸锰四水合物、溴化钾、6-溴-2-甲基萘和醋酸酐。将玻璃容器中的混合物在110℃下搅拌,并向其中以一定速度吹入纯氧。在常压下搅拌4.5小时,使6-溴-2-萘甲酸生成。反应结束后,冷却并过滤,得到未精制的6-溴-2-萘甲酸。

2) 将未精制的6-溴-2-萘甲酸与6%氢氧化钠水溶液反应,得到Na6-溴-2-萘甲酸。将Na6-溴-2-萘甲酸过滤并回收。然后将过滤物与水反应,再加入盐酸。最后冷却、过滤、洗净并干燥,得到精制的6-溴-2-萘甲酸。

通过以上步骤,可以得到纯度为99.9%的淡黄白色的6-溴-2-萘甲酸精制品。

主要参考资料

[1] CN201811413779.4阿达帕林中间体6-溴-2-萘甲酸酯的合成方法

[2] CN201080069839.0 6-溴-2-萘羧酸精制品的制造方法

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