如何制备对甲基苯甲醛? ¹

对甲基苯甲醛是一种重要的有机中间体，广泛应用于有机合成、聚酯合成、医药和香料等领域。同时，通过氧化反应可以制备高纯度的对苯二甲酸，对工业化具有积极意义。

制备方法

方法一

在干燥的反应管中，将318.5g对二甲苯、0.1～5.0mol％的Fe为中心金属的Anderson型多金属氧酸盐、2.0～6.0equiv的过氧化氢和2.0～6.0L的溶剂乙腈加入。控制反应温度在50～80℃，保温反应24小时后，停止反应并冷却至室温。通过GC-MS检测，反应底物转化率达到95％。经过分离和提纯后，通过核磁测试证明得到的产物为对甲基苯甲醛。

方法二

在钛材高压反应釜中，加入1-丁基-3-甲基咪唑六氟锑酸盐和Sc(CF₃SO₃)₃。通过多次置换空气和CO气体，加入甲苯后，升温至50℃，保持CO压力2.0MPa，反应5小时。最终得到含有对甲基苯甲醛的产物混合物。

方法三

一种对甲基苯甲醛的生产方法包括以下步骤：蒸馏、投料、酸解反应、碱解反应、粗馏和精馏。通过精确的操作控制，可以得到纯度为99％的对甲基苯甲醛成品。

参考文献

[1][中国发明]CN201910473306.1多金属氧酸盐高效催化对二甲苯制备对甲基苯甲醛的方法

[2][中国发明]CN201710934243.6合成对甲基苯甲醛的方法

[3][中国发明]CN201610762462.6对甲基苯甲醛的生产方法