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卡尔费休水分测定仪的原理和注意事项是什么? 1

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卡尔费休水分测定仪是一种专业的设备,用于快速测定液体、固体和气体中的水分含量。它适用于许多无机化合物和有机化合物中水分含量的测定,特别适用于遇热易被破坏的样品。卡尔费休水分测定仪广泛应用于石油、化工等行业以及院校科研等单位。

在进行测定时,需要考虑不同化合物性质的差异,以确保在样品和卡氏试剂反应时不生成水,并且样品既不能消耗碘,也不能释放碘。只有在这种情况下,卡氏库仑法才能够测量准确。

有些有机和无机化合物不能直接进行测定,例如活泼羰基化合物、强酸、金属氢氧化物和氧化物、强氧化剂、含硼化合物、硅烷醇/硅氧烷等。针对这些物质,可以采取辅助方法来排除各种因素的干扰,消除测定中产生的误差,以获得精确的测定结果,满足试验要求。

基本原理

测定物质中水分含量的方法有很多种,其中卡尔费休水分测定是一种电化学方法。该方法利用仪器的电解池中的卡氏试剂与含水的样品发生反应,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,生成氨碘馥毗啶和甲基硫酸吡啶。根据法拉第电解定律,电解产生的碘与电解水的电量成正比,可以计算样品中的水分含量。

注意事项

1. 使用和保存卡氏试剂:为了保证测定效果,卡氏试剂应在有效期内使用,并在阴凉干燥处避光保存。为防止卡氏试剂吸收空气中的水分,造成滴定终点不稳定,应在仪器上配装干燥装置,并保证装置密封性良好。

2. 控制样品的取样和进样量:取样时应充分混匀样品,并用样品反复清洗注射器,避免空气进入形成气泡,防止进样误差。进样量的多少应根据样品的含水量来决定,一般含水量越高,进样量越小。

3. 游离水和结合水的测定:样品中通常同时含有游离水和结合水两种形式。游离水的测定相对简单快速,而结合水的测定则相对麻烦且时间较长,需要先用试剂将样品溶解后再进行测定。

4. 清洗电解电极:电解电极是电解池中的重要元件,一旦被污染会降低测量灵敏度。可以使用挥发性强的丙酮擦拭电极,或将电极浸泡在稀硫酸溶液中清洗,然后用清水冲洗干净并擦拭干净。长时间不使用仪器时,应将所有卡氏试剂排空,保持管路畅通,并将电极清洗干净并干燥保存。

5. 仪器的校准:通常使用纯水作为标准物质,在每天进行样品测试前对仪器进行校准。校准时取20~50 μL纯水进行标定,剔除异常值后计算平均值,以判断仪器是否满足使用要求。

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