本文将探讨制2-氨基-4-硝基苯酚的方法以及其测定技术。通过对制备和测定方法的详细介绍，旨在为该化合物的制备和分析提供全面的指导和参考。
简述：2-氨基-4-硝基苯酚是一种用途广泛的中间体,既可用于医药合成,又可用于染料及有机颜料的生产上, 有近30种染料的生产需要此中间体,我国每年使用 2-氨基-4-硝基苯酚的量为400t左右,生产出1 000t 左右的酸性、中性、活性及溶剂染料。
1. 制备：
1.1 方法一：
（1）2，4-二硝基苯酚的合成
在100 ml圆底烧瓶中，加26 ml水，加热至60 ℃搅拌下加入15 g（0.074 mol）2,4-二硝基氯苯,升温至90 ℃,滴加16 ml已配好的质量分数为30％的NaOH溶液,控制滴加速度,使反应温度不超过102 ℃,几分钟后有大量针状晶体析出,继续反应30 min,冷却,用质量分数为 12％的盐酸调pH值为8左右,过滤后用少量水洗,得黄色针状晶体12.9 g。收率95％，熔点112.5 ℃，有升华现象。
（2）2-氨基-4-硝基苯酚的合成
在100 ml圆底烧瓶中，加入30 ml水和13.4 g2，4-二硝基苯酚，升温 至80 ℃，滴加新配制的多硫化钠溶液（10.94 g NaOH溶于30 ml H2O中，搅拌下加入8.738 g升华硫） 30 ml，控制滴加速度，在温度接近90 ℃的条件下反应30 min，反应物由黄色针状晶体变为紫褐色液体，再继续反应15 min，冷却过滤，滤饼置于30 ml水中，加热至80 ℃过滤，在60 ℃用质量分数为12％的盐酸调滤液pH值约为4.8，冷却过滤，滤饼用水重结晶，得黄棕色棱柱状晶体7.75 g。收率68％，熔点：84 ～85 ℃（含结晶水）；142.2 ℃ （干品）。
1.2 方法二：在带搅拌器、温度计的250 mL三口烧瓶中加入36.8 g(0.10 mol )2,4-二硝基苯酚滤饼,70 mL水,搅拌均匀后加入16 g氯化铵,升温至72～74 ℃, 再滴加60 g硫氢化钠溶液,再加入16 g氯化铵,待温度稳定在72～74 ℃,0.5 h内滴加55 g硫氢化钠溶液,混合物于75～77 ℃下反应0.5 h,而后取样, ,以高效液相色谱分析反应混合物中的2,4-二硝基苯酚含量,当其峰面积归一比例小于0.5%时,反应到达终点,加入32 g食盐盐析,降温至3～5 ℃,过滤出紫红色固体约85 g。
将所得滤饼溶于170 mL水中,升温至80 ℃,并于此温度下趁热过滤出不溶物,所得滤液以盐酸酸化到pH=4～5,降温到20～25 ℃,过滤出红色闪光晶体, 此晶体即为2-氨基-4-硝基苯酚,烘干后,w(2-氨基-4-硝基苯酚)>98%(液相色谱外标定量),熔点141～143 ℃。
2. 测定：季浩等人采用高效液相色谱对2－氨基－4－硝基苯酚及其有机杂质进行了分离，用峰面积归一化法进行定量分析。通过优化流动相的组成确定了样品分离条件，综合考虑待测物的最大紫外吸收确定了检测波长。优化的测定条件为流动相甲醇∶水=60∶40，在波长254 nm处进行测定。具体实验步骤为：
（1）色谱分析条件
流动相:甲醇∶水=60∶40;检测器波长:254 nm;流速:1.0 m L/分钟;柱温:室温;进样量:5μL。
可根据装置不同，气侯条件不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
（2）试样溶液的制备
称取2－氨基－4－硝基苯酚试样约0.1 g于25 m L棕色容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。
（3）分析步骤
开机预热，待仪器运行稳定后，用微量注射器将试样溶液注入定量环，待最后一个组分流出完毕，进行数据处理。
参考文献：
[1]季浩,杨瑞莹,蒲爱军等. 液相色谱法测定2-氨基-4-硝基苯酚 [J]. 染料与染色, 2013, 50 (01): 60-62.
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