醇锂是一种白色或浅茶色粉末,可以溶于醇、苯、四氢呋喃等有机溶剂。它在有机合成和添加剂等领域有广泛的应用。
目前市场上缺乏高纯度(含量≧98%)的固体醇锂产品,这是因为醇与金属锂反应非常危险,容易引发火灾和爆炸。因此,要实现工业化生产是非常困难的。
CN200810159591.1提供了一种醇锂的生产工艺,可以高效地生产高纯度的产品。
本发明的生产工艺是在反应器中加入金属锂,然后缓慢滴加醇,并通过在反应器外设置冰水降温来控制反应温度在60~80℃之间。滴加完醇后,反应完全,得到液体醇锂。这种工艺适用于甲醇锂、乙醇锂、正丁醇锂、叔丁醇锂、异丙醇锂或其他醇锂的生产。得到的液体醇锂中醇锂的质量含量为28.5~30%。
通过进一步的干燥和浓缩,可以得到高纯度的固体醇锂产品。例如,固体乙醇锂外观为白色结晶粉末状,乙醇锂含量(高纯度)达到98-99%,游离醇≦0.5%,水份为零。固体甲醇锂外观为白色结晶粉末状,甲醇锂含量(高纯度)达到98-99%,游离醇≦0.5%,水份为零。正丁醇锂外观为白色结晶粉末状,正丁醇锂含量(高纯度)达到98.5-99%,游离醇≦0.5%,水份为零。异丙醇锂外观为淡黄色结晶粉末状,异丙醇锂含量(高纯度)达到98-99%,水份为零。
具体的制备过程可以参考下图:
例如,乙醇锂的合成过程如下:在2000L反应罐中加入15kg金属锂和1000kg乙醇。在开始滴加前,通过降温使温度降至-20~-26℃,然后缓慢滴加醇(一般在7小时内滴加完)。滴加到200L时,关闭降温阀,使温度开始缓慢上升,控制在60~80℃。在反应过程中,排气阀和冷凝器必须打开,以确保气体组分的冷凝。反应结束后,将液体乙醇锂输送至干燥机进行浓缩和干燥。经过干燥后,得到高纯度的固体乙醇锂。
异丙醇锂的合成过程与乙醇锂类似,只是醇的种类不同。在反应罐中加入15kg金属锂和1000kg异丙醇。经过干燥后,得到淡黄色结晶粉末状的固体异丙醇锂。
[1] CN200810159591.1 醇锂的生产工艺