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如何合成对氯苯甲醛? 1

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对氯苯甲醛是一种重要的新型农药、医药、染料中间体。它可以通过缩合和与巯基丙酸环合反应制得芬那露,用于合成除草剂麦敌散、植物生长调节剂多效唑和烯效唑,以及酸性蓝7BF、酸性艳蓝68等染料。

目前,美国在对氯苯甲醛的生产方面处于领先地位,已实现了工业化生产。然而,我国近年来在对氯苯甲醛的研究和开发方面发展迅速,沈阳化工研究院、江苏石油化工学院、湘潭大学等单位在该领域的研究水平处于领先地位。虽然已有一些中试成功的工艺,但国内生产总量仍无法满足市场需求。

本发明的目的

鉴于此,本发明旨在提供一种适用于工业化生产的对氯苯甲醛的合成方法。

合成方法

本发明的对氯苯甲醛的合成方法包括以下步骤:

  1. 将对氯甲苯在三氯化磷引发剂存在下光照和氯气反应,生成对氯苄叉二氯。
  2. 经过精制后,使用催化剂进行水解,反应时间为6-12小时,即可得到对氯苯甲醛。

在该合成方法中,三氯化磷引发剂的用量相对于对氯甲苯为1-1.5wt%,催化剂的用量相对于对氯苄叉二氯为0.5-0.8wt%。光照条件可以选择日光或钨丝灯照射。在生成对氯苄叉二氯后,催化水解的时间为8小时。

与现有技术相比,本发明的合成方法具有选择性好、产率高的优点。

具体合成方法

方法1:将对氯甲苯在三氯化磷引发剂(1wt%)存在下日光灯照射和氯气反应,生成对氯苄叉二氯,经过精制后,使用催化剂(0.5wt%)进行水解6小时,即可得到对氯苯甲醛。

方法2:将对氯甲苯在三氯化磷引发剂(1.5wt%)存在下日光灯照射和氯气反应,生成对氯苄叉二氯,经过精制后,使用催化剂(0.8wt%)进行水解12小时,即可得到对氯苯甲醛。

方法3:将对氯甲苯在三氯化磷引发剂(1.2wt%)存在下钨丝灯照射和氯气反应,生成对氯苄叉二氯,经过精制后,使用催化剂(0.6wt%)进行水解8小时,即可得到对氯苯甲醛。

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