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如何工业化生产盐酸肼屈嗪? 1

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盐酸肼屈嗪,也被称为盐酸肼酞嗪,是一种已知的化合物。它具有松驰血管的作用,常被用于治疗中度高血压。然而,现有的盐酸肼屈嗪生产工艺存在一些缺陷,如步骤繁琐、收率低、环境污染严重等。为了解决这些问题,本文介绍了一种清洁、简单且适宜工业生产的盐酸肼屈嗪工艺方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种工业化生产盐酸肼屈嗪的工艺方法,该方法具有清洁、简单且适宜工业生产的特点。为了实现这一目标,本发明采用邻氰基苯甲醛为原料,通过环化和缩合的一锅法生产盐酸肼屈嗪。

具体的工艺步骤如下:

①盐酸肼的生产:将50%的水合肼与乙醇混合液滴加入氯化氢乙醇中,在控制温度的情况下生成盐酸肼乙醇溶液。

②盐酸肼屈嗪的生产:在盐酸肼乙醇溶液中分批加入邻氰基苯甲醛,缓慢升温并将反应温度控制在45℃~50℃,反应结束后加入CP级盐酸调整pH值,然后降温、析晶、甩滤、洗涤干燥。

③精制:将粗品按比例投入乙醇溶液中,升温溶解,再加入适量活性炭脱色,压滤,降温析晶、甩滤、烘干。

附图为本发明工艺流程图。

制备方法

A、氯化氢-乙醇的制备:在蒸馏釜中加入工业盐酸和乙醇,通过蒸气升温生成氯化氢-乙醇溶液。

B、盐酸肼的制备:将水合肼和乙醇加入高位槽中,然后将氯化氢-乙醇溶液加入反应釜中,控制温度和反应时间,直到溶液呈无色透明。

C、盐酸肼屈嗪的制备:在反应釜中分批加入邻氰基苯甲醛,控制升温速度和反应时间,然后加入CP级盐酸调整pH值,降温、析晶、甩滤、洗涤干燥。

D、精制:将粗品按比例投入乙醇水溶液中,加热溶解,加入活性炭,压滤,冷冻析晶、甩滤、洗涤干燥。

最终得到精品,收率为50%,熔点为272~273℃。

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