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3,3-二甲氧基丙酸甲酯的用途和制备方法? 1

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背景及概述[1]

3,3-二甲氧基丙酸甲酯是一种多功能化合物,可用于化学试剂、精细化学品、医药中间体和材料中间体等领域。它主要用于合成香豆素及其衍生物,如香豆素、莨菪亭和异莨菪亭。香豆素及其衍生物广泛应用于工业和日用烟草香精的调配,是优质的定香剂,也用于电镀等工业。此外,香豆素类药物具有抗凝血、抗肿瘤、抗血栓、抗骨质疏松和护肝、调节抗睡眠等作用,因此3,3-二甲氧基丙酸甲酯具有广阔的用途和市场价值。

屏幕截图 2021-05-13 180654.jpg

制备[1-3]

报道一、

一种制备3,3-二甲氧基丙酸甲酯的方法是将300.0g乙酸甲酯和16.5g甲醇钠放入高压反应釜中,然后通入CO气体至3.0MPa,在60℃下反应,控制CO压力在3.0MPa。反应结束后,将料液转移到蒸馏釜中蒸去过量的乙酸甲酯。然后缓慢滴加131.4g浓度为10%的氯化氢甲醇溶液,在65℃下反应。经过后处理、浓缩和蒸馏,得到纯度为95.7%的3,3-二甲氧基丙酸甲酯,收率为66.2%。

报道二、

一种制备3,3-二甲氧基丙酸甲酯的方法是将20.00g双乙烯酮溶解于50 mL甲醇中,然后加入50.49g无水碳酸钠,缓慢滴加75.64g原甲酸三甲酯,在25℃下反应60分钟。反应结束后,过滤除去固体,经减压浓缩,得到无色油状液体,即为3,3-二甲氧基丙酸甲酯产物。

报道三、

一种制备3,3-二甲氧基丙酸甲酯的方法是将丙烯酸甲酯、甲醇和合成催化剂加入反应釜中,搅拌均匀,保持反应液保温在50℃,并向反应釜中充入氮气和氧气,使得氮气和氧气的分压分别为0.4MPa。开始反应,反应时间为16小时,当反应液中丙烯酸甲酯的含量为3%时,反应结束,得到3,3-二甲氧基丙酸甲酯产物。通过过滤回收催化剂和从下层水相中回收甲醇和丙烯酸甲酯,进行后续处理。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010572749.9 一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN202011027944.X 一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法

[3] [中国发明] CN201711263170.9 一种3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备工艺

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