求助是否能用Rietveld进行定量分析的问题？

Rietveld精修可以用于物相定量，不过这是一种无标样的定量方式。我的经验，一个精修的比较好的结果（误差线较为平直，Rwp在10%或以下），定量结果可靠性会比较高。但总体来说，会有个1-2%的绝对误差。这个意思是说，含量为20%的物相，精修结果可能会为18.5-21.5%左右。
就你的要求来看，如果SiB4占据了95%以上，还相对其他物相进行准确定量（误差1%以内），使用Rietveld精修难度会比较大。如果你能够合成或者买到SiB4的纯相物质，建议使用添加法做工作曲线，也许可能达到你的要求。
不过添加法有前提，第一，SiB4不存在严重的择优取向，你可以配置一个40%SiB4含量的混合物，精修一下看看，如果有择优取向，精修过程中会发现择优取向的存在。第二，SiB4有个较强的衍射峰不与主物相重叠。

1. 理论上XRD可以测试B，不过我也没有测过B啊。我测试使用Rietveld精修定量过BN陶瓷，准确度还可以，当然那个含量比你这个高多了；
2. 看不到B的峰，有两种可能，一种是B含量很低或者没有，另一种情况是B是非晶态 ...
感谢老师耐心回复我这么多问题！

1.我确实是用非晶态B做的实验，得到的结果也没有隆起的包，后面换晶态硼试试，多谢~
2.SiB4 、SiB6 都是实验室经过 B+Si 固相反应合成的，其中 SiB4 不稳定，容易分解成 SiB6 和 Si ，SiB6比较稳定，纯化后应该可以得到比较纯的SiB6，可以试试添加法吗？请问多纯能算作纯物相呢？XRD看不出其他峰的程度可以吗？
3.使用Rietveld精修和添加法操作起来难度如何呢？我是小硕一枚，学过X射线衍射和材料结构，刚开始接触Rietveld全谱精修这方面的内容，上手大概要多长时间呢？

万分感谢！

您好，抱歉我还是小白一个，有很多问题不明白。
1.XRD可以检测B含量吗？我在谱图上能看到SiB4峰、Si峰和非常低的SiB6峰，看不到B。如果XRD不能检出B结果会不会误差比较大？
2.请问添加法具体怎么操作？我没有SiB4的 ...
1. 理论上XRD可以测试B，不过我也没有测过B啊。我测试使用Rietveld精修定量过BN陶瓷，准确度还可以，当然那个含量比你这个高多了；
2. 看不到B的峰，有两种可能，一种是B含量很低或者没有，另一种情况是B是非晶态，这个就不好办了，XRD无法对应这个，不过可以想办法来验证。
3. 没有SiB4，那你有SiB6的纯相物质吗？是不是也没有？那你就只能用Rietveld精修了。^_^
4. 添加法类似于建立工作曲线，适合于低含量物相的定量。以Si为例来说明。比如未知Si含量样品0.8g，测试下来Si峰强度为1000，使用天平准确称量，加入0.05g的Si粉混匀，测试下来Si峰强度为1200，再加入0.05gSi粉混匀，再次测试，测试强度为1400，那么原来样品中有多少Si是可以反推出来的，对吧？这里数字1000、1200、1400不重要，只是为了方便你理解随便写的；
5. 粉末混匀难度比溶液混匀难度大多了。你可以采用分步添加法或者加酒精湿磨混匀。建议向有经验的师兄师姐咨询；
6. 添加法类似于建立校准曲线，前提是有纯相物质。高纯Si粉B粉应该都不难买到，麻烦的是SiB6，估计这个不太好买。
有可能你最终只能使用Rietveld精修了。