除了EDS测试原子百分比外，还有没有其他测试手段能得出其化学式？

各位大神，请教个问题：实验首先合成Ni3Se2，然后阳离子交换合成（NiCo）Se，进行EDS分析时，Ni和Co的百分比含量还算正常，但是Se的量微乎其微，这是什么原因造成的？该怎么改进测试手段？是否还有其他测试方法得出其原子百分比，进而确定其化学式？知道的大神麻烦解答一下，谢谢。