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请大神指点一反应,谢...
化学学科
工艺技术
请大神指点一反应,谢谢!?
近期在做对溴溴苄与二甲胺或哌啶的反应。
查了文献,就是用2.5eq的胺与溴苄在THF或DCM中反应(或加一定的K2CO3),室温或60度反应。
但我做了好多次,溴苄都反完了,但收率都很低,总会生成一个极性很大的点。
请问这个反应的到底该怎么控制,关键点是什么?这个杂质会是什么?请做过类似反应的大神指导,谢谢!
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共8个回答
可乐,仪表维修员
2019-11-03回答
你这个只能用还原胺化,高等有机书上有讲,你这个反应成季铵盐的活性远远大于叔胺,加大二甲胺的当量意义不大。
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南风未起南风,销售经理
2019-11-03回答
我的具体方法是用2.5eq胺的盐酸盐,加了3-5eq的三乙胺,室温反应24h。TLC无原料,处理。EA萃取,但浓缩完产品很少。
极性很大可能是哪种铵盐?我用HCl处理,搅拌了一夜,再NaOH碱化,点板也没有变化,没有产品点。...
目标产品(氨基)与未反应的对溴溴苄形成季氨盐了。试试二甲胺盐酸盐大过量(5~10eq.)、K2CO3、NMP(或DMF),室温搅拌过夜。或者试试对溴氯苄,同条件反应。
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梓七柠九,化工工艺设计师
2019-11-03回答
二甲胺的沸点很低,这个分子不适合这个方法吧。
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树敌,化工研发
2019-11-03回答
多半是季铵化产物!送个质谱看一下一目了然!把苄溴换成苄氯试一试!
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绿里尐女,储运巡检员
2019-11-03回答
这个极性很大的点是不是季胺化的东西,可以试着把胺的当量大大提高,或者用对溴苯甲醛做还原胺化
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一闪一闪亮晶,总工程师(研发)
2019-11-03回答
胺与溴苄的当量比2.5没必要,1.2-1.5eq即可
滴加物颠倒一下,改为滴加溶剂稀释后的溴苄
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软兔?,给排水工程师
2019-11-03回答
极性很大的点有可能是铵盐
我的具体方法是用2.5eq胺的盐酸盐,加了3-5eq的三乙胺,室温反应24h。TLC无原料,处理。EA萃取,但浓缩完产品很少。
极性很大可能是哪种铵盐?我用HCl处理,搅拌了一夜,再NaOH碱化,点板也没有变化,没有产品点。
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Amygrl,设备工程师
2019-11-03回答
怎么感觉做还原胺化更好呢。
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