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TEOS制备的SiO2微球太小,离心无法收集怎么办?

各位达人,我按照Stobe法制备SiO2微球,生成的溶液见图片,根据朋友们的描述,应该是生成了SiO2微球,
然后在离心收集时尝试了5000rpm 10min,8000rpm 10min,15000rpm 3分钟都没有办法收集到产物。
但是看文献里面都有50nm颗粒离心收集的,请教各位做过相关实验的达人,你们是怎么离心收集小粒径的SiO2纳米微球的,谢谢大家。


QQ图片20180502105602.jpg
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共17个回答
冷冻干燥呢?

这种颜色,一看就是粒径很小,10到30nm吧,离心是离不下来的
我用11000rpm 10min离心底部有少许透明沉淀,量很少,离心后的上清液也还是发蓝的,离心量太少,我重复利用,用15000rpm 15min再试试,看能不能多离心点。。哎太难收集了。
如你所言,离心不了的话,有什么其他方法可以推荐吗?
不知题主的问题解决没有,是否是未完全反应,有试过调节PH吗

加点乙醇进行沉淀,就能离心下来了
这种很难离心,转速大些,离心时间长一点会比较好

这种颜色,一看就是粒径很小,10到30nm吧,离心是离不下来的

你先去取样看个电镜到底是不是二氧化硅微球,大概尺寸多大,如果确实是微球应该不会存在离心不出来的情况

你先去取样看个电镜到底是不是二氧化硅微球,大概尺寸多大,如果确实是微球应该不会存在离心不出来的情况
11000rpm 10min离心底部有少许透明沉淀,量很少,离心后的上清液也还是发蓝的,离心量太少,我重复利用,用15000rpm 15min再试试,看能不能多离心点。。哎太难收集了
三五纳米的钌都能离心出来

对机器的损伤要看你的机器的最大转速了,只要不超过最大限速,二十分钟内的离心应该没啥问题。还有就是要让离心管的溶液体积一致,配平均衡。我以前做过80纳米的二氧化硅,用的是810000转,10分钟。你这个更小的话,用15000转

对机器的损伤要看你的机器的最大转速了,只要不超过最大限速,二十分钟内的离心应该没啥问题。还有就是要让离心管的溶液体积一致,配平均衡。我以前做过80纳米的二氧化硅,用的是810000转,10分钟。你这个更小的话, ...
抱歉,我按错了发送,我是10000转,10分钟。你是当延长你的离心时间就好了。但是,溶液肯定还是有少量淡蓝色出现。

不知题主的问题解决没有,是否是未完全反应,有试过调节PH吗
多谢,反应应该是完全的,我取了少许清液测试,纳米球在50nm左右,估计因为太小了,很难离心,后续没有做这么小的球了,所以没有再管这个问题了。也就没有尝试调节PH了~
11000rpm 10min离心底部有少许透明沉淀,量很少,离心后的上清液也还是发蓝的,离心量太少,我重复利用,用15000rpm 15min再试试,看能不能多离心点。。哎太难收集了...
你试试加点水,或者加丙酮,我之前做过三五纳米的钌,是加丙酮离心

加点丙酮聚沉,可能能离下来,但是这么小的颗粒离心收集再干燥,再分散均匀就很难了。这种小颗粒一般都是直接用它的分散液啊
...
我离心的目的主要是用乙醇和去离子水洗去除杂质,请教下,一般说的水洗和乙醇洗若干次应该就是指离心清洗吧?还有我看网上有用滤膜的,你用过吗?
楼主能分享一下你参考的文献吗?

这种很难离心,转速大些,离心时间长一点会比较好

我用11000rpm 10min离心底部有少许透明沉淀,量很少,离心后的上清液也还是发蓝的,离心量太少,我重复利用,用15000rpm 15min再试试,看能不能多离心点。。哎太难收集了。
如你所言,离心不了的话,有什么其他方 ...
加点丙酮聚沉,可能能离下来,但是这么小的颗粒离心收集再干燥,再分散均匀就很难了。这种小颗粒一般都是直接用它的分散液啊

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