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埃索美拉唑镁三水物,奔特定晶型制备,XRD结果却总是无定型,向朋友请教怎么回事?

我按照CN98805521实施例7的办法,用埃索美拉唑钾溶于水,滴加硫酸镁水溶液析晶,得到的样品水分难干燥,委外检测XRD也与专利描述的三水特定晶型的图谱不符,显示是无定型的。按照实施例4和实施例5制备埃索美拉唑镁盐二水合物B型后,按照实施例1于水中38度静置过夜,并未如专利所述转晶为三水特定晶型,XRD图仍未二水B型。特此请教有经验的朋友,这是怎么回事?
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共22个回答
混合晶型,那就是晶型没有做好。
是没三水特定晶型不出,请指教?

三水晶型是最好做的,也是最稳定的,专利没有问题,关键在结晶温度,加料方式。说得够明白了吧!
三个全部做出来了,有点技术含量
leakeydong
,这个三水特定晶型真不知道什么方案能做出来,给点指引嘛,也是醉了...
三个全部做出来了,有点技术含量
三水晶型是水中最稳定的晶型,so。。。。。你懂的...
不懂呢,leakeydong,告诉我吧...
1.专利的路线到底行不行需要考究,尤其是国内专利,前提是在保证你操作没有问题的基础上。尝试再做下延伸,很多关键细节人家是不公开的,你懂得
2.如果不为打官司,这个专利可以放弃了,参考一下别的文献专利吧
也不知道是该专利的XRD图谱不真实,还是其实施例7等不真实,还是我原料、温度、时间等参数不正确所以没做出来?
埃索美拉唑镁这个药做的人/公司太多了,都被CDE点名好几次了,没有研究开发的意义了。。。
1.专利的路线到底行不行需要考究,尤其是国内专利,前提是在保证你操作没有问题的基础上。尝试再做下延伸,很多关键细节人家是不公开的,你懂得
2.如果不为打官司,这个专利可以放弃了,参考一下别的文献专利吧
从你的试验结果来看 这个三水的晶型应该是不好做的 专利上提供的方法隐藏技术点的可能性非常大 图谱造假也是有可能的 但是我觉得最好在结晶条件上多下点功夫 别的专利没有这个晶型的方法吗...
是的。原研晶型专利报道二A、二B和三水特定晶型(特征峰的2theta角增大)。仅有一篇报道三水G1的XRD似乎是无定型向该三水特定晶型的部分转晶,但是按照该条件且延长转晶时间并非特定晶型,出现的形似无定型部分转晶且2theta角比该三水特定晶型更大的形式。其它专利报道的三水晶型如三水II、H1、三A三B等XRD各不相同,其中三A三B形似二B、H1形似混晶、三水II形似无定型转部分二B。
leakeydong
,这个三水特定晶型真不知道什么方案能做出来,给点指引嘛,也是醉了......
三水晶型是水中最稳定的晶型,so。。。。。你懂的
一句话,楼主心太急了,所以没得到最稳定的,却得到最不稳定的阿。慢慢来,就会有了
follower8107,很暖心,感谢你们的帮助!
是不是运输,检测处理过程出了问题。。。为什么做XRD,是不是研磨过程变掉了,你完全可以做个TG-DSC看看,先。。。
混合晶型,那就是晶型没有做好。

专利没问题,里面有门道
一句话,楼主心太急了,所以没得到最稳定的,却得到最不稳定的阿。慢慢来,就会有了
一句话,楼主心太急了,所以没得到最稳定的,却得到最不稳定的阿。慢慢来,就会有了
你是说这个专利重现性差,所以应该放弃吗?其实我是尝试了很多专利方法之后,并送出了累计15个XRD样,都没有出现特定晶型之后才来向朋友们请教的了。...
从你的试验结果来看 这个三水的晶型应该是不好做的 专利上提供的方法隐藏技术点的可能性非常大 图谱造假也是有可能的 但是我觉得最好在结晶条件上多下点功夫 别的专利没有这个晶型的方法吗
1.专利的路线到底行不行需要考究,尤其是国内专利,前提是在保证你操作没有问题的基础上。尝试再做下延伸,很多关键细节人家是不公开的,你懂得
2.如果不为打官司,这个专利可以放弃了,参考一下别的文献专利吧
你是说这个专利重现性差,所以应该放弃吗?其实我是尝试了很多专利方法之后,并送出了累计15个XRD样,都没有出现特定晶型之后才来向朋友们请教的了。
专利没问题,里面有门道
内行说门道嘛,帮忙指导一下咯
朋友,AZ这个药研究没有意义了吧?CDE好几次点名过量重复申报了。。。
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