我现在在做一个中间体中
三氟乙酰胺的检测,用的气相方法。
在方法摸索中发现:用
毛细管色谱柱BD-624,当溶剂出峰在三氟乙酰胺后面时,三氟乙酰胺找不到目标峰。当溶剂在三氟乙酰胺前面出峰时,三氟乙酰胺目标峰出现。不知道有没有大神遇到过这种情况。
我选用甲醇作溶剂,检测我待测物中的三氟乙酰胺,先进三氟乙酰胺对照,重复6针,RSD%小于5%。然后进供试品溶液,未检出三氟乙酰胺,然后供试品中三氟乙酰胺,也未检出三氟乙酰胺。进供试品后再进对照,三氟乙酰胺峰消失不见了。重新老化色谱柱以后,加大对照浓度,依次进对照、供试品、对照,在进供试品以后的对照溶液中,三氟乙酰胺响应降低。是由于供试品影响吗?是怎么一个影响?我后面应该从哪方面入手解决这个问题呢?
请路过看见的大神不吝赐教