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莫西沙星原料合成中炽灼为什么产生残渣?

请问有哪位大侠做过莫西沙星原料的合成,麻烦给个建议,为什么我做的老是残渣超标?我的工艺是第一步硼酸与醋酸酐在110℃反应1.5小时,再在90℃加入母核反应3小时,得螯合物,再加入侧链与乙腈三乙胺加热回流反应制得粗品原料,最后用75%的乙醇精制。大的工艺路线不好改变了,现在就是在这个合成过程中引入残渣的关键是哪一步,需要注意什么?请指点一下。我用的是铂坩埚,测得残渣为0.4%左右。


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共2个回答
哪一步引入的不清楚,但是不成盐酸盐嘛?成盐后,再精制一次,残渣应该可以出去。
超标的为无机盐,乙酸钠、硼砂之类的。建议你把粗品水打浆一次到两次试试。
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