求助奥贝胆酸差向异构化条件？-盖德问答-化工人互助问答社区

共17个回答

词欲，化工研发 2019-01-19回答

你可以用氢氧化钠溶解后，氢化条件为，升温60℃，0.8-1.0 Mpa反应，保温保压5h，HPLC检测反应完全后，过滤，滤液升温100℃回流5h，再降温调酸，萃取，浓缩，，，，，，，，，，，，你可以试一下，有惊喜
请问氢氧化钠要过量吗，我用三倍氢氧化钠60℃加氢基本不反应

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宠溺，设备维修 2019-01-19回答

你可以用氢氧化钠溶解后，氢化条件为，升温60℃，0.8-1.0 Mpa反应，保温保压5h，HPLC检测反应完全后，过滤，滤液升温100℃回流5h，再降温调酸，萃取，浓缩，，，，，，，，，，，，你可以试一下，有惊喜

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谁为刀俎我为，设备维修 2019-01-19回答

我这边文献上的条件，200nm波长检测，但还是看上去不是太好，可能开始测试浓度稍微有点低的原因。同时配合液质分析...
哦，我做饭最后一步了，产品没法检测

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呆檬，给排水工程师 2019-01-19回答

请问上亚乙基时怎么控制原料杂质的生成呢，请指点一下

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sprt.，设备工程师 2019-01-19回答

在做奥贝胆酸双键钯碳还原过程中，氢氧化钠水溶液100℃，常压反应条件下，有较多脱乙基产物生成，后在盖德看到有相同情况，请教为什么会有脱乙基产物生成？如何控制6位脱乙基产物以及7位羰基还原产物生成呢？如果 ...
奥贝胆酸去年很多人做过这个项目，这个项目的杂质比较难搞定吧？不过我家貌似搞定了哦

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遥闻深巷近听，结构工程师 2019-01-19回答

这么多人做奥贝胆酸~~

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爱我吗，销售 2019-01-19回答

你们做这个考虑过专利保护吗，这个工艺专利保护太厉害！

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想逃，机修 2019-01-19回答

杂质很少，到后面处理后基本就没有了。氢化用的溶剂是水，用水做溶剂既安全又经济。如果用甲醇升温的话，温度不会很高吧，转异构不会完全...
做硼氢化钠还原羰基时，我用的原料带有少量6位乙基b构型杂质，在100摄氏度下氢氧化钠水溶液中也产生了少量的7位羟基异构体杂质，请问如果用6位a构型纯品反应会产生杂质吗？

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塔思，销售 2019-01-19回答

你们用什么方法检测的？

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再会，工艺工程师 2019-01-19回答

你们用什么方法检测的？
我这边文献上的条件，200nm波长检测，但还是看上去不是太好，可能开始测试浓度稍微有点低的原因。同时配合液质分析

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哪里都是你，设备维修 2019-01-19回答

这个项目日本的临床结果不是不理想吗？还在做？

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余良清叶菲墨，设备维修 2019-01-19回答

楼主做的怎么样了？我这步反应也不太好

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时间以南慕城，工艺专业主任 2019-01-19回答

之前做的就用氢氧化钠水溶液，50℃，1MPa条件，等原料消耗完了，直接转移到烧瓶里100℃回流过夜，等结构转化完全，过滤，然后把产物分离出来就可以了。反应的挺好，基本没什么杂质。

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超乖，设备维修 2019-01-19回答

这个反应是Mukaiyama aldol addition，经烯醇硅醚保护后发生aldol 缩合，形成β羟基醇，酸性条件脱水形成双键，了解它的机理后，你就知道碱性条件下是可逆反应，温度越高，降解越快，未完成双键加氢，升温至100℃， ...
羟基醇不是碱性条件脱水形成双键么?

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Grübchen，设备工程师 2019-01-19回答

这个反应是Mukaiyama aldol addition，经烯醇硅醚保护后发生aldol 缩合，形成β羟基醇，酸性条件脱水形成双键，了解它的机理后，你就知道碱性条件下是可逆反应，温度越高，降解越快，未完成双键加氢，升温至100℃，很快降解。

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野心.，招聘顾问 2019-01-19回答

你们做这个考虑过专利保护吗，这个工艺专利保护太厉害！
有的步骤稍作改进，不完全一样

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垃圾，，工程管理/监理 2019-01-19回答

羟基醇不是碱性条件脱水形成双键么?...
不好意思，打错字了，应该是β-羟基酮，路易斯酸催化完成Mukaiyama aldol addition，升温直接可以脱水形成不饱和酮。

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