气相-顶空残留溶剂苯的检测？

最近在做一个品种的残留溶剂方法学，因为合成工艺中有使用丙酮，而丙酮中含有苯，所以要建立个方法专门检测苯的残留药典中苯的限度为0.0002%，用水制成苯浓度为0.02ug/ml的溶液，取5ml置顶空瓶中，作为对照品溶液条件：柱温60℃（6min），升温速率30℃/min，200℃（3min），进样口150℃，FID检测器240℃，顶空平衡温度85℃平衡25min做了好久，对照品一直检不出峰，是对照品浓度太低了还是方法有问题？

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共7个回答

清风迷雾暖风，设备维修 2019-01-11回答

首先，楼主找到了本的出峰时间了没有，如果没有，加大浓度，或者直接加1ul的苯进顶空瓶检测；如果有，那就是响应值的问题，5ml 0.02ug/ml，不算低了，留意一下几点试试：1.顶空瓶封闭完好吗，做到用手拧瓶盖无松动；2.所配标样是否苯已经挥发殆尽，这种情况一般不选用水做基底，用色谱纯的乙酰胺、三醋酸甘油酯之类会好些；3.顶空进样针是否堵塞；4.气相色谱仪的进样口、柱、检测器有无松动。

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