【含量测定】取本品约0 .5 g,精密称定,置烧杯中,用水35m l分次洗人250ml
分液漏斗中,加0. 1 mol/ L 氢氧化钠溶液1 0m l与
三氯甲烷25ml,精密加新制的5% 碘化钾溶液 10ml,振摇,静置使分层,水层用三氣甲烷提取3 次,每次 10ml,弃去三氯甲烷层,水层移人2 5 0m l具塞锥形瓶中,用水 约1 5m l分3 次淋洗分液漏斗,合并洗液与水液,加盐酸40ml, 放冷,用碘酸钾滴定液(0. 0 5m o l/L )滴定至淡棕色,加三氣甲烷5mU继续滴定并剧烈振摇至三氯甲烷层无色,并将滴定的 结果用空白试验校正。每lm l碘酸钾滴定液(0 .0 5m o l/L )相 当于 35. 40mg 的 C22H 4GC1N。【1mol/L 碘酸钾滴定液1 mL相当于0.7080g
苯扎氯铵,故可按下式计算其含量:X(%)=(C*Vst*0.7080)/m*100%或X (mg/L) =??(C*Vst*0.7080)/V*1000滴定某个样品【液体】,标示含量为0.13%(我认为是0.13%含量每100mL),按照这个估计,50mL样品消耗大约在1.836mL.想请教一下,不知道这个估计是否正确?实验中发现一个问题,按照原理看,碘酸钾如果只是氧化I-到I2的话,氯仿层应该是紫红色的才对。实际上过程中是有紫红色的,最后终点确实是无色,那么难道是碘酸钾把I2氧化成了正价态???哪位同行能帮忙解释一下。另外,实际滴定空白的体积是高于样品体积的,那么应该是空白值减去样品值才对吧。『我所找到的原理是 苯扎氯铵是属于季铵盐,季铵盐与KI形成季铵盐碘化物,被氯仿萃取出去,剩余KI与KIO3反应,是间接的方法定量。』但没有解释反应终点是什么原理。我滴定空白消耗滴定液都在28mL左右了,所以我想估算一下看看自己是不是有错误。另外,我做样品始终结果值低于其标示值。哪位做过的前辈可以给我点指导,我不知道是不是自己实验有问题了。一。终点难准确判断,这是有色变无色,氯仿体积很小,观察难二。最初的氯仿提取后很难去除干净,这样带入后面的滴定是否有影响请老师们不灵赐教,非常感谢!