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苯乙酮和草酸二乙酯缩合遇到一个奇怪的问题？

< >苯乙酮和草酸二乙酯缩合遇到一个奇怪的问题：</P> < >NaH做碱，反应到了60度就非常剧烈，过柱子得到产品，产率超过100％，MS上看到分子离子峰221，含量为92％，可是核磁遇到一个很奇怪的问题，看不到两个羰基之间的CH2峰，并且乙基上所有的氢数目都偏多（结构式见附件），实在不知道为什么！</P><br>

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共4个回答

为她，不为我，化工研发 2018-08-03回答

< >1.beita-酮酯的ch2比苯乙酮的ch3酸性强得多，更容易与酯缩合

< >2.beita-酮酯主要以烯醇式存在

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垃圾，，工程管理/监理 2018-08-03回答

怎么没人回呀，着急呀！

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演员、，仪表工程师 2018-08-03回答

有一种可能是走柱子时使用的溶剂质量不好，里面含有长链烷烃，旋蒸时残余在产品中，导致产率超过100%，核磁烷烃氢数目多，我以前遇到过这样的情况。至于ch2看不到可能是烯醇化了，这个亚甲基比较活泼

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长街听风旧巷，技术员（储备干部） 2018-08-03回答

补充：关于该反应的操作：0度下nah加入苯乙酮的甲苯溶液，室温搅拌半小时，滴加草酸二乙酯，溶液颜色逐渐加深，室温搅拌十分钟后剧烈反应，冲料！但是在tlc上就一个点，分离出来做质谱正确，但是核磁无法解释！

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