本文将介绍合成1,2,3-三氟苯的具体步骤和操作技巧，通过深入探讨合成过程中的关键因素，旨在为读者提供合成1,2,3-三氟苯的指导和参考。
简述：1,2,3-三氟苯，英文名称：1,2,3-Trifluorobenzene，CAS：1489-53-8，分子式：C6H3F3，外观与性状：透明无色至略黄色液体。1,2,3-三氟苯极易燃，与强氧化剂不相容。1,2,3-三氟苯用于合成药物中间体，如2,3,4-三氟硝基苯等。
合成：
1. 方法一：
将1,2,3-三氯苯181.5 g、环丁砜 275 g、氟化钾 208 g、季铵盐催化剂 2 g加入1000 mL高压釜中。进行氮气置换后，升温至 170~180 ℃，压力控制在 2 MPa，进行保温保压反应。反应合格后，进行精馏，得到1,2,3-三氟105.6 g，为无色透明液体，纯度为99%，收率为80%。
2. 方法二：
使用六氯环己烷与无水氟化氢进行氟化反应制得六氟环己烷，得到的六氟环己烷加热分解制得1,2,3-三氟苯和1,2,4-三氟苯，通过蒸馏分离1,2,3-三氟苯和1,2,4-三氟苯。
3. 方法三：
由以下步骤组成：脱硝基氯化，脱氯加氢；脱硝基氯化即向反应容器中加入干燥的2,3,4-三氟硝基苯和偶氮二异丁腈，机械，升温进行脱硝基氯化反应，通入干燥氯气，待产物开始流出后持续通入氯气，继续反应，将收集的粗产物用氢氧化钠水溶液洗涤，再水洗至中性，干燥，精馏，得到2,3,4-三氟氯苯。具体实施为：
在装有温度计，通气管，机械搅拌装置和精馏装置的四口瓶中加入200.05g干燥的2,3,4-三氟硝基苯和2.0186g偶氮二异丁腈，开启机械并将搅拌速度控制至300rpm，通过油浴升温至180℃，通入流速为30g/h的干燥氯气，反应7 min后有产物流出，产物开始流出后持续通入氯气，继续反应10h，将收集的粗产物用浓度为10wt%氢氧化钠水溶液洗涤，再水洗至中性，干燥，精馏，得到169.82g 2,3,4-三氟氯苯，收率90.19%（以2,3,4-三氟硝基苯计算，下同），气相检测其纯度为99.91%。
该方法能够避免溴素的使用和重氮化反应，反应温和，安全，不产生含盐废酸，低污染，且原料能够重复利用，产物的分离操作简单，副产物少，收率高。
参考文献：
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