3-溴噻酚-2-羧酸甲酯是一种常用的医药合成中间体,可用于制备其他药物。下面将介绍两种制备方法以及其应用。
报道一中的制备方法如下:
将3-氨基-2-噻吩羧酸甲酯与亚硝酸钠和溴化铜反应,经水解后可得到中间体3-溴-2-噻吩羧酸。
具体步骤如下:
1. 将3-氨基-2-噻吩羧酸甲酯悬浮于氢溴酸中,搅拌15分钟。
2. 将混合物冷却至0-5℃,滴加亚硝酸钠水溶液。
3. 在室温下将混合物加入溴化铜中,搅拌2小时。
4. 稀释反应混合物,用乙酸乙酯萃取。
5. 通过真空蒸馏除去乙酸乙酯,得到黄色固体3-溴噻酚-2-羧酸甲酯。
报道二中的制备方法如下:
将溴化铜、亚硝酸叔丁酯和3-氨基-2-甲酸甲酯反应,经柱纯化得到产物。
具体步骤如下:
1. 将溴化铜和亚硝酸叔丁酯溶于乙腈中,搅拌10分钟。
2. 慢慢加入3-氨基-2-甲酸甲酯,反应过夜。
3. 加热反应1小时,冷却后淬灭。
4. 用乙酸乙酯萃取,干燥后蒸干,通过柱纯化得到产物。
3-溴-2-噻吩羧酸的制备方法如下:
将3-溴噻酚-2-羧酸甲酯溶于甲醇和四氢呋喃的混合物中,加入氢氧化钠水溶液,酸化后用乙酸乙酯萃取,干燥后得到产物。
所得产物为灰白色固体,纯度较高。
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