葵基溴化镁是一种常用的医药合成中间体。当吸入葵基溴化镁时,应将患者移到新鲜空气处。如果皮肤接触到该物质,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,应尽快就医。
葵基溴化镁的制备有两种方法:
方法1:在无水THF中,将干燥的N2冲洗的100mL三颈圆底烧瓶装入装有磁力搅拌棒、回流冷凝器和50mL压力平衡滴液漏斗的装置中。向滴液漏斗中加入适量的溴化物前体溶液(30mmol)和无水THF(10mL)。将溴化物溶液缓慢加入烧瓶中,搅拌内容物直至Grignard反应开始。待初始剧烈反应平息后,以适当速率加入剩余的溴化物。通常,添加过程在20分钟内完成,并且几乎所有的Mg都溶解。将混合物在回流温度下再加热1小时,然后冷却至室温,得到葵基溴化镁。
方法2:在干燥的50ml2NRB烧瓶中加入新鲜活化的Mg屑(266mg,0.0109mol),并配备磁力搅拌棒和回流冷凝器。将装置脱气并用氮气冲洗,然后通过注射器向烧瓶中加入10mL无水乙醚。将溴化物溶液(2.43g,0.0109mol)滴加到烧瓶中。注意到放热反应并且醚开始回流。加完后,将反应混合物保持在35℃,保持1小时,然后在冰浴中冷却至10-15℃,得到葵基溴化镁。
[1](US20120095075)NOVELLIPIDSANDCOMPOSITIONSFORTHEDELIVERYOFTHERAPEUTICS