顺式二氯二(二乙基硫醚)铂(II)是一种常用的铂均相催化剂,用于硅氢化反应。硅氢化反应是合成有机硅化合物的重要方法。最早使用的铂均相催化剂是氯铂酸,但后来发现二氯(二乙硫醚)合铂(Ⅱ)对硅氢化反应的催化效率更高。目前,顺式和反式两种异构体的二氯二(乙硫醚)合铂(Ⅱ)都被广泛应用于硅氢化反应的催化剂。
制备顺式二氯二(二乙基硫醚)铂(II)的方法如下:
1. 将K2PtCl4(4.15 g,0.0100 mol)溶解于50 mL水中,搅拌均匀,得到深红色溶液。
2. 加入二乙基硫醚(3.61g,4.31mL,0.0400mol),并塞住烧瓶。
3. 初始的深红色上清液会变为无色,并同时形成黄色沉淀(约20分钟)。
4. 继续搅拌混合物24小时,或直至最初形成的黄色沉淀(反式异构体)完全溶解。
5. 通过在25℃下施加真空,将得到的澄清黄色溶液减少至干,得到黄白色沉淀。
6. 用最少量的热苯(40 mL)处理残留物,提取异构体混合物。
7. 将热溶液在热漏斗上过滤,去除KCl。
8. 过滤后,将苯溶液蒸发至一半体积,并在冰浴中冷却,形成顺式异构体的微细黄色晶体。
9. 通过抽滤分离晶体,并用几份5mL己烷洗涤,去除任何反式异构体。
该方法的产率为83%(3.71g)。
[1]王建青,叶青松,常桥稳,谌喜珠,谢笑天,刘伟平.顺式-和反式-二氯二(乙硫醚)合铂(Ⅱ)的合成和结构表征[J].贵金属,2012,33(03):15-21.
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