如何制备间三氟甲氧基苯腈? ¹

间三氟甲氧基苯腈是一种含有三氟甲氧基的化合物，近年来在农药、医药和材料科学等领域得到广泛应用。三氟甲氧基的引入可以显著改变有机物的性质。

制备方法

以下是制备间三氟甲氧基苯腈的步骤：

1. 在N₂保护下，将3-氰基苯基重氮四氟硼酸盐(1mmol，1.0eq)加入50ml圆底烧瓶中，用橡胶塞封口。

2. 用注射器向圆底烧瓶中加入脱气后的无水乙腈4ml，将反应烧瓶置于-40℃干冰浴下搅拌。

3. 用注射器将0.5M的AgOCF₃乙腈溶液(6ml，3mmol，3.0eq)加入到反应烧瓶中，继续在-40℃下反应2小时，然后自然升温至室温反应13小时。

4. 反应结束后，用20ml二氯甲烷萃取反应液两次，然后将有机相用无水硫酸钠进行干燥，过滤，减压旋蒸，得到带有少量溶剂的粗产品。

5. 将粗产品用硅胶层析柱分离，洗脱剂使用低沸点石油醚∶二氯甲烷＝5∶1的混合液，得到最终产物：浅黄色油状液体，产率为74％。

最终产物的核磁共振数据如下：

¹H NMR(400MHz，CDCl₃)：7.62(d，J＝8.0Hz，1H)，7.55(t，J＝8.0Hz，1H)，7.52(s，1H)，7.48(d，J＝8.0Hz，1H).

¹³C NMR(125MHz，CDCl₃)：δ149.4，149.4，131.1，130.7，125.7，124.6，120.4(q，J＝321.3Hz)，117.4，114.2.

¹⁹F NMR(376MHz，CDCl₃)：δ-58.0.

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810313337.6 一种芳胺三氟甲氧基化反应的方法