本文将讲述有关测定氮卓斯汀的相关研究，以供相关领域的研究人员参考。
简述：氮卓斯汀（AZE），英文名称：azelastine，CAS：58581-89-8，分子式：C22H24ClN3O，外观与性状：白色晶体粉末，密度：1.25 g/cm3。氮卓斯汀是一种有效的第二代选择性组胺拮抗剂，用作轻度间歇性、中度/重度间歇性和轻度持续性鼻炎的一线治疗药物。氮卓斯汀已经被制成鼻喷剂和眼用滴剂，并且在全球范围内以许多品牌名称上市。BP和 USP均推荐使用高氯酸进行非水电位滴定法进行 AZE 测定。HPLC、HPTLC、毛细管电泳、电化学分析、NMR、荧光分法和分光光度法等相关领域已发表多篇文章。
测定：
Walaa Nabil Abd-AlGhafar等人首次建立了一种绿色、简单、快速和经济的方法，用于同时测定盐酸左西替利嗪（CTZ）和氮卓斯汀（AZE）作为联合给药眼用滴剂。该方法依赖于具有△λ = 60 nm的同步荧光光谱法。左西替利嗪可以在231 nm处估计，氮卓斯汀可以在294 nm处测量，分别在对方的零点处。研究并适当优化了影响该方法的所有因素。在0.1-2 μg mL-1的范围内，两种药物的相关性良好。检测限分别为0.014和0.010 μg mL-1，定量限分别为0.043和0.029 μg mL-1，用于CTZ和AZE。此外，进行了ICH指南以验证采用的方法。该方法适用于合成混合物、眼用滴剂和水湿润液中CTZ和AZE的分析。在受污染的水湿润液中，CTZ和AZE的平均回收率分别为99.83和99.37。此外，使用绿色分析程序指数（GAPI）和分析Eco-scale方法评估了建议方法的环保性。具体为：
1. 背景：
在恒定波长SFS中，激发和发射单色器同时以恒定的扫描速率进行扫描，并且在激发和发射波长之间保持恒定的波长间隔（△λ）。在传统荧光中，荧光发射的强度依赖于发射波长，而在SFS中，它依赖于△λ（激发和发射波长）。SFS具有明显的优势，包括高选择性、低散射光干扰、简单的光谱和单次运行中的快速测量，因此可用于混合物分析。
2. 实验：
（1）标准溶液的制备
在 100 mL 校准瓶中，通过将 10.0 mg 的 CTZ 和 AZE 分别溶解在 100 mL 甲醇中来制备 CTZ 和 AZE 的标准储备溶液 （100 μg mL-1）。然后，在甲醇中稀释至两种药物的标准工作溶液（10μgmL-1）。所有溶液均用铝箔包裹并保存在冰箱中。
（2）程序
校准曲线的构建：在 10 mL 校准瓶中，分别转移适当体积的 CTZ 和 AZE 标准工作溶液，以获得两种药物的最终浓度范围 （0.1–2 μg mL-1）。然后 加入1 mL 0.4 M H2SO4，然后用水稀释至10 mL并充分混合。以相同的方式进行空白实验以获得相对同步荧光强度（RSFI）。同步荧光光谱在△λ = 60 nm处测量。CTZ和AZE光谱分别在231和294 nm处测量。此外，将RSFI与最终药物浓度（μg mL-1）作图，并计算回归方程。
实验室制备混合物中CTZ/AZE的分析：实验室制备的不同比例的 CTZ 和 AZE 混合物由标准工作溶液在 10 mL 校准瓶中制备。执行了“校准曲线的构建”下的程序。
CTZ/AZE在眼科配方中的分析：对于西替利嗪®：从制剂中取1毫升放入100毫升烧瓶中，并用甲醇完成体积。然后，将5毫升从前一溶液转移到50 mL烧瓶（10μgmL-1）中。
对于氮卓斯汀：将1毫升放入50 mL烧瓶中，并用甲醇（10μgmL-1）完成体积。取线性范围内的样品，并应用“校准曲线的构建”中描述的程序从回归方程中计算滴眼液的含量。
房水中CTZ/AZE的分析：在实验室中制备了人工房水，以模拟人类的自然房水。在 10 mL 校准瓶中，转移 1 毫升人工房水。随后，加入不同体积的含有（1.0–20μg）的CTZ和AZE工作标准溶液。实施“校准曲线的构建”中提到的步骤。
（3）光谱特性
CTZ和AZE都表现出先天荧光。在235/294 nm处，使用水作为稀释溶剂，在酸性介质中通过常规荧光光谱法估计CTZ。此外，AZE在水中的估计为286/364 nm。如图所示。注意到两种药物的光谱存在重叠。为了解决这个问题，SFS模式作，导致两个光谱的良好分离，允许它们同时在房水中进行测定。在存在 AZE 的情况下，CTZ 可以估计为 231 nm，在存在 CTZ 的情况下，AZE 在 294 nm 处可以测定。
3. 结论：
对于严重的眼部过敏，可以推荐西替利嗪和氮卓斯汀滴眼液的组合。首次研究了一种绿色、简单和快速的同步荧光方法，以同时估计两种药物在房水中的临床评估。该方法很简单，不需要使用昂贵的设备或溶剂。该方法符合ICH指南，具有线性范围宽、准确度、精密度、选择性和稳定性等特点。此外，它可能有助于在质量控制实验室中分析其眼科制剂中的引用药物。
参考文献：
[1]Abd-AlGhafar W N, Aly F A, Sheribah Z A, et al. Synchronous fluorescence as a green and selective method for the simultaneous determination of cetirizine and azelastine in aqueous humor[J]. Journal of Fluorescence, 2022, 32(3): 1199-1210.
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