本文将介绍如何以介孔碳负载钯为催化剂合成4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸的方法，这对于理解该化合物的制备过程以及在相关领域的应用具有重要意义。
背景：4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸(DSD酸)是精细化工领域的重要中间体，主要用于合成二苯乙烯型荧光增白剂、直接染料、活性染料。它是生产环保型染料的重要中间体，随着相关产业的发展，市场对 DSD 酸的需求将进一步增长。
合成：
1. 方法一：
以介孔碳负载钯(Pd/MC)为催化剂, 4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS酸)液相催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)。在蒸馏水为溶剂,催化剂活性组分的负载量为5%,催化剂为原料质量的0.2%,原料质量浓度为175g/L,温度为60℃,压力为1MPa条件下,DNS酸的转化率达100%,DSD酸的纯度为99.46%,收率可达98%以上。具体步骤如下：
（1）催化剂的制备
将大量蒸馏水加入到装有介孔碳的烧杯中,搅拌下滴加配制好的H2PdCl4溶液。然后滴加NaOH 溶液,调节pH值,继续搅拌,加入37%～40%的甲醛溶液,补加NaOH调节pH值,在碱性条件下将钯还原,控温反应1 h。冷却后用HCl调节pH值至酸性,最后用蒸馏水反复洗涤至无氯离子,抽干备用,制得一系列经过不同预处理的介孔碳负载Pd催化剂。
（2）加氢反应
在带搅拌的100 mL不锈钢高压反应釜中,加入催化剂5%Pd/MC 0.014 g,DNS酸7 g,蒸馏水40 mL,关闭反应釜,用氮气置换反应釜中的空气3次,然后用氢气置换反应釜中的氮气三次并保持反应釜中的压力,升温至60 ℃,充入氢气使反应压力至1 MPa,开始搅拌,恒温反应直至压力不再下降为止,取出反应液,过滤除去催化剂,滤液用1 mol/L的硫酸酸化至pH值为1～2,室温下搅拌20 min,过滤得到DSD酸滤饼,置于120 ℃干燥,得到DSD酸晶体。
2. 方法二：
以水为反应介质，Pd／C为催化剂，OVN为助催化剂，以NaHSO3水溶液为处理剂，催化加氢制备4，4′-二氨基二苯乙烯-2，2′-二磺酸（DSD酸）反应选择性的影响。在较佳条件下，首次催化加氢所得产品DSD酸的收率可达95.77％，副产物苄基物的质量分数仅为0.31％。具体步骤如下：
（1）催化剂的预处理
在50 mL烧杯中?加入Pd／C催化剂0.5 g，30 mL去离子水，处理剂NaHSO3水溶液5 mL（质量分数20％），密封后室温下搅拌一定时间。
（2）加氢还原操作
在100 mL高压釜内加入5 g DNS酸和一定量助剂OVN 再加入经过上述预处理的Pd／C催化剂，密封反应釜并试漏，用氢气置换后，充入氢气至0.8 MPa，升温到65 ℃，开始搅拌，保持温度和氢压进行加氢反应。当氢压不再下降时视为到达反应终点。开釜出料，过滤，催化剂并以少量水洗涤后以备套用。在室温下，滤液经酸化析出DSD酸产物，过滤得DSD酸滤饼，干燥，即得。
参考文献；
[1]刘明,李明时,鲁墨弘. 介孔钯碳催化液相加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸酸 [J]. 精细石油化工, 2012, 29 (05): 21-26.
[2]史天兵,陈宏博. 钯/碳催化剂的预处理对催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸的影响 [J]. 精细石油化工, 2010, 27 (03): 12-14.
[3]秦丽红. 4，4’-二氨基二苯乙烯-2，2’-二磺酸磺化工艺改进及磺化废酸治理研究[D]. 天津大学, 2006.
[4]陈宏博,赵晓波,张淑芬等. 碘化钾对Pd/C催化加氢制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸反应的影响 [J]. 精细石油化工, 2004, (04): 13-15.
[5]赵晓波,陈宏博,张淑芬. Pd/C催化剂选择加氢合成4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸 [J]. 石油化工, 2003, (11): 941-943.
1
