亚硫酸亚乙酯,又称Glycol sulfite,是一种常用的有机溶剂,尤其适用于锂离子电池电解质。本文介绍了一种制备亚硫酸亚乙酯的方法。
目前,制备亚硫酸亚乙酯的方法有几种:
1. 环氧乙烷与二氧化硫反应的方法,但该方法安全性较差,对设备和操作要求高。
2. 乙二醇与氯化亚砜反应的方法,虽然成本低,但氯化亚砜毒性大,后处理提纯困难。
3. 聚乙二醇亚硫酸酯解聚的方法,但该方法不太实用。
4. 乙二醇与亚硫酸二甲酯反应的方法,如果没有催化剂存在,反应时间长且不彻底。
然而,以上方法制备的亚硫酸亚乙酯含有大量杂质,不适合用作锂二次电池电解质的溶剂或添加剂,因为这些杂质会影响电解质的储存稳定性。
在装有搅拌器、分馏柱和温度计的三口瓶中,加入亚硫酸二甲酯、乙二醇和对甲苯磺酸,加热反应并通过分馏去除甲醇。逐步提高反应温度,当温度达到170℃以上且不再有甲醇蒸出时,反应完成。最后通过分馏提纯得到亚硫酸亚乙酯。
[1] 中国科学院福建物质结构研究所. 一种制备亚硫酸亚乙酯的方法:CN200510006908.4[P]. 2006-07-19.