如何制备3-溴-2-甲基苯甲醛? ¹

3-溴-2-甲基苯甲醛是一种常用的医药合成中间体，可以通过3-溴-2-甲基苯甲酸还原得到(3-溴-2-甲基苯基)甲醇，然后再经过氧化反应制备得到。下面将介绍两种报道的制备方法。

报道一：

步骤1：将3-溴-2-甲基苯甲酸与硼氢化钠在THF中反应，然后添加碘。在室温下搅拌2小时，然后用HCl水溶液淬灭反应。将混合物用水稀释，并用醚进行萃取。用NaOH水溶液和盐水洗涤，经过干燥和浓缩，得到(3-溴-2-甲基苯基)甲醇。

步骤2：在氮气保护下，将草酰氯和(3-溴-2-甲基苯基)甲醇在二氯甲烷中反应，然后加入三乙胺。将混合物进行洗涤和干燥，经过浓缩，得到3-溴-2-甲基苯甲醛。

报道二：

步骤1：将3-溴-2-甲基苯甲酸与氢化铝锂在四氢呋喃中反应，然后用乙酸乙酯和水淬灭反应。通过柱层析分离，得到纯的(3-溴-2-甲基苯基)甲醇。

步骤2：将(3-溴-2-甲基苯基)甲醇与氧化锰(IV)在二氯甲烷中反应，然后用己烷和乙酸乙酯洗脱产物。经过柱层析分离，得到纯的3-溴-2-甲基苯甲醛。

主要参考资料

[1] US2018312523A1

[2] WO2016040330