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如何制备溴化铒? 1

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溴化铒是一种淡玫瑰红色斜方针状晶体,具有潮解性。它的熔点为950℃,沸点为1457℃。溴化铒可溶于水。制备溴化铒的方法是将氧化铒溶解于浓氢溴酸中,然后通过蒸发和结晶的过程得到溴化铒。

制备方法

制备溴化铒的反应在石英管内进行。首先,清洗反应管并在氩气手套箱中加入30.2克Er2O和1.1克无水溴化铝,使Er和Al的摩尔比约为1∶4。然后将体系抽真空封死,并将其放入倾斜摆放的电炉中。石英管的下端置于高温区,上端置于低温区。

缓慢加热到573K,此时发生Er2O3的溴化反应。

在573K温度下恒温1小时后,将高温区温度升至723~753K范围,低温区温度为453~473K。利用这个温度梯度,可以使ErBr3与其他固体分离。

类似于镧、铈、镨、钕、钐、钆的溴化物,ErBr3在高温区与Al2Br6(g)反应生成气态配合物ErAl3Br12

利用骤冷法在673~873K亦证实了反应的存在。气态配合物传输到低温区后,又分解为ErBr3(s)与Al2Br6(g)。ErBr3(s)沉积在反应管的低温端,Al2Br6(g)继续参与传输反应。经过24小时,高温端的ErBr3(s)传输到低温端。

传输反应结束后,将反应管取出并骤冷下端,使Al2Br6(g)扩散到该处沉积。另一端则得到制备的产物ErBr3

参考文献

[1]无机化合物辞典

[2]杨冬梅,于锦,蒋军辉,王之昌.化学气相传输法制备无水溴化铒[J].当代化工,2003(04):202-203.

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