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二茂铁衍生物核磁分析...
化学学科
材料科学
二茂铁衍生物核磁分析?
请教各位大佬,我做的二茂铁酰基化反应,核磁如图所示,在3.91和3.18出现在的三重峰是什么呢?做了好几次都是这样。而且必须两个三重峰一起算积分才是2个H。不太懂,请大佬们帮忙解答,谢谢啦!
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共9个回答
Zj,工艺专业主任
2021-10-18回答
可能是原料酸,用水洗或碳酸氢钠溶液洗可以除去。
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肆,设备工程师
2021-10-18回答
溴化物和路易斯酸是要反应的?溴变氯? 用什么路易斯酸?
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想逃,机修
2021-10-18回答
或者酰氯
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佩琪,乔治,,人事职员/行政职员
2021-10-18回答
另外会不会是溴水解的产物杂质?做个碳谱看看
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幻墨轻尘,设备工程师
2021-10-18回答
另外会不会是溴水解的产物杂质?做个碳谱看看
我这个根据文献一模一样做的,而且那个溴应该是挺稳定的,HRMS也没问题
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逾期不候,研发工程师
2021-10-18回答
用碳酸氢钠溶液洗比较好。排除原料的可能。
上两个的可能性有的?核磁其它地方有毛刺
...
我试试。我觉得上两个的可能性很小,如果是两个,那比例就更不对了,而且二茂铁我投过量的,核磁很干净,其他地方也没毛刺
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小九九,品质工程师
2021-10-18回答
两个峰大概率是杂质峰:
1. 二茂铁ppm4.25应该是单峰,你还多了一个蛮高的杂质峰出来。
2. 杂质可能是溴被羟基取代,杂质主要是脂肪链的位移会受影响,其他信号如二茂铁部分的峰会跟产物重合,看起来是纯的,其实只是杂质峰被产物峰覆盖而已。
TLC再确认一下,估计有两个点。
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沙哑情话随笔,化工研发
2021-10-18回答
反应结束后处理时就是水洗,dcm萃取后再过柱分离的。...
用碳酸氢钠溶液洗比较好。排除原料的可能。
上两个的可能性有的?核磁其它地方有毛刺
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情话.情愿.,设备工程师
2021-10-18回答
可能是原料酸,用水洗或碳酸氢钠溶液洗可以除去。
反应结束后处理时就是水洗,DCM萃取后再过柱分离的。
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