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如何制备电池级氢氧化锂? 1

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氢氧化锂是制取锂离子电池的重要原料,也可用于生产锂金属,以改善锂合金的性能。

制备方法

方法一

一种制备电池级氢氧化锂的工艺包括以下步骤:

A、球磨:将碳酸锂矿进行粉碎和球磨,得到粒度为44um的粉料。

B、溶解反应:将步骤A得到的粉料加水配置成碳酸锂浆料,加入熟石灰进行反应,得到氢氧化锂溶液和碳酸钙沉淀相混合的料浆液。

C、过滤:对步骤B得到的料浆液进行过滤、沉降和再次过滤,经过降温得到澄清的氢氧化锂溶液。

D、浓缩结晶:将步骤C得到的澄清的氢氧化锂溶液蒸发浓缩至晶浆固含量为6%,然后冷却降温至25℃,析出氢氧化锂晶体。

E、固液分离:对步骤D得到的晶浆进行固液分离,并对晶体进行洗涤,得到含湿的单水氢氧化锂晶体。

F、干燥:将步骤E得到的含湿晶体烘干和筛分,即可得到电池级单水氢氧化锂。

方法二

一种由磷酸锂直接制备电池级氢氧化锂的方法:

使用磷酸锂为干料,其中主要杂质含量如钠、钾、钙、镁、硫酸根的含量为1-20ppm;硫酸为98%;氢氧化钡含量为99%。

具体步骤如下:

1、称取1000g的磷酸锂湿料于2L的烧杯中,并加入1L纯水,再加入740g98%的浓硫酸,使磷酸锂湿料完全溶解,然后加入理论量120%的草酸锂沉淀钙离子,过滤备用。

2、将过滤好的溶液在烧杯中蒸发至155℃,冷却至30℃时有大量的硫酸锂结晶体析出,经抽滤后得到固体1810g。

3、将1810g的硫酸锂固体放于3L烧杯中,加入1800g纯水,使溶液的pH为3-4,然后加入工业级氢氧化锂12g,将溶液的pH调至7.5,产生白色沉淀。

4、将调好pH的溶液进行真空抽滤,得到滤液3900g,将滤液在电炉上蒸发至155℃后,冷却至30℃时有大量的单水硫酸锂结晶析出。再进行抽滤,得到湿料1585g,将湿料放于100℃的烘箱中烘干2h,得到1470g的单水硫酸锂。

5、将上述1470g的单水硫酸锂溶解于2L的烧杯中,加入纯水1500g,加热至90℃备用。

6、将3680g分析纯的氢氧化钡于4L的烧杯中,并加入300g的纯水溶解,然后过滤。

7、将氢氧化钡净化液缓慢加入到硫酸锂溶液中,立刻产生白色的硫酸钡沉淀,将硫酸钡沉淀用离心机甩干,同时用70℃温水100g淋洗三次,得到氢氧化锂溶液5300g。

8、将5300g的氢氧化锂溶液蒸发至135℃,停止加热,再冷却至30℃后,有大量结晶析出。

9、将大量结晶用抽滤瓶抽滤,得到1020g的湿料,再将湿料在85℃的真空烘箱中烘干2h,得到重量为972g的氢氧化锂。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010090952.2 一种电池级氢氧化锂的生产工艺

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201910381044.6 一种由磷酸锂直接制备电池级氢氧化锂的方法

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