如何制备2-溴-4，5-甲氧基苯乙酸? ¹

2-溴-4，5-甲氧基苯乙酸是一种有机中间体，可以通过3,4-二甲氧基苯乙酸与溴素反应得到。这种化合物可以用于制备溴代氧化荷苞牡丹碱，该化合物具有杀虫活性和抗癌潜力。

制备方法

首先将72g的3,4-二甲氧基苯乙酸溶解在600mL的冰醋酸中，然后在常温下搅拌1小时。接下来，加入7.2g溴素的冰醋酸溶液（60mL），继续反应2小时。然后加入200mL冰水，会生成白色沉淀。将沉淀过滤后，用甲醇重结晶，最终得到96g的2-溴-4，5-甲氧基苯乙酸。产率约为95％，该化合物为白色固体。

该化合物的质谱数据为：ESI-MS m/z 273.02[(2)-H]-，¹³C-NMR(500MHz,DMSO)δ：41.0816(C-2)，56.2538(C-5)，56.4330(C-6)，114.9042(C-9)，115.7982(C-3)，115.9616(C-8)，127.4302(C-10)，148.5825(C-4)，148.9687(C-8)，172.0429(C-1)，¹H-NMR(500MHz,DMSO)δ：3.6021(2H,S,H-2),3.7120(3H,S,H-5),3.7346(3H,S,H-6),6.9880(1H,S,H-3),7.0886(1H,S,H-8)。

参考文献

[1] [中国发明] CN201811454292.0 溴代氧化荷苞牡丹碱及其合成方法和应用