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如何制备2,5-二己基-1,4-二溴苯? 1

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2,5-二己基-1,4-二溴苯是一种有机中间体,可以通过与格氏试剂反应来合成。这种化合物常用于制备有机活性材料,而有机活性材料又广泛应用于各种电子装置中。

制备方法

首先,在无水乙醚(50 mL)中,将1-己基溴(70 mL,500 mmol)逐滴加入含有镁带(13.4 g,550 mmol)的无水乙醚悬浮液中,并在30分钟内轻微回流。完成添加后,继续回流30分钟。然后,将溶液冷却至室温。

接下来,在30分钟内,将正己基溴化镁转移到冰冷且搅拌的1,4-二氯苯(29.4 g)和1,3-双(三苯基膦基)丙镍(II)氯化物(108 mg,200 μmol)的无水乙醚(200 mL)中。移开冷却浴。经过约1小时的诱导期后,溶剂开始沸腾。将混合物回流过夜。最后,将混合物冷却至0°C。小心地用水(10 mL)淬灭混合物,然后加入2M盐酸(100 mL)。待相分离后,用乙醚(2×50 mL)洗涤合并的有机相。最后,用无水硫酸镁干燥合并的有机相,除去溶剂即可得到2,5-二己基-1,4-二溴苯。

参考文献

[1] European Journal of Organic Chemistry, (1), 125-135; 2007

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201180027968.8 用于制备内含层的方法和材料以及由其制成的装置

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