如何制备马来酸双(三甲硅烷)酯? ¹

马来酸双(三甲硅烷)酯是一种常用的有机硅试剂，可用于有机合成反应和高分子化合物的制备。它的制备方法简单易行，下面将介绍具体的实验操作步骤。

背景及概述

马来酸双(三甲硅烷)酯，又称为双(三甲基硅基)丙二酸酯，是一种无色液体。它可用作有机硅聚合物和有机合成反应的中间体，也可用于医药生产中的合成。在许多有机反应中，三甲基氯硅烷作为反应活化剂，可以使反应更加简单、快速，并且得到较高的收率。

制备方法

马来酸双(三甲硅烷)酯的制备方法如下：

图1 马来酸双(三甲硅烷)酯的合成反应式

实验操作步骤如下：

步骤一：准备反应体系

在氮气保护下，将氢化钠和无水苯溶剂加入250ml四口瓶中。在室温下搅拌，并保持氮气保护状态。

步骤二：滴加马来酸

缓慢滴加马来酸的无水苯溶液，保持温度在35℃左右。滴加完毕后继续搅拌1小时。

步骤三：滴加三甲基氯硅烷

滴加三甲基氯硅烷的无水苯溶液，保持温度在35℃左右。滴加完毕后继续搅拌1小时。

步骤四：反应结束

将混合物加热至65℃，使用薄层色谱检测反应进度。反应结束后，冷却至室温，过滤并用无水苯洗涤滤饼。合并苯溶液后进行浓缩，蒸除苯后进行柱层析纯化（使用石油醚：乙酸乙酯=30：1），得到无色液体马来酸双(三甲硅烷)酯。

参考文献

[1] Stadlbauer, Wolfgang; Badawey, El-Sayed; Hojas, Gerhard; Roschger, Peter; Kappe, Thomas Molecules, 2001, vol. 6, # 4 p. 338 - 352