提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  如何准备和使用Gri...

如何准备和使用Grignard试剂? 1

0评论 +关注
共1个回答

试剂的准备:

1.镁:

a.避免使用镁粉,因为反应过于剧烈,表面容易形成氧化膜,且难以纯化。

b.尽量使用镁屑,预处理方法:用10% HCl洗刷,立即抽滤,再用丙酮冲洗,真空干燥,N2保护下保存备用。

c.卤化物使用前最好纯化。

d.常用溶剂为THF或Ether,最好用THF,因为其沸点比ether高。(可参见无水溶剂的处理)

2.引发

可以使用溴苯、碘甲烷、碘乙烷、异丙基等作为Grignard试剂。

a.温度:碘甲烷可以在室温下引发,溴苯在约65度左右,碘乙烷和异丙基在约40度左右,如果在室温下无法引发,可以稍微加热,但温度不能过高,否则会发生偶联反应。注:温度对于引发非常重要。

b.可以加入碘、二溴乙烷等来引发。

c.可以使用之前制备成功的Grignard试剂来引发难以制备的试剂。

3.Grignard试剂的制备:

a.引发后温度会较高,容易发生偶联,应降低温度。

b.卤代物一定要用THF稀释8-10倍后用恒压漏斗滴加。

c.要剧烈搅拌,冲刷掉镁表面形成的Grignard试剂。

d.滴加速度不要过快,每秒1滴。

注意:1.反应容器试验前要烘干一点。2.N2保护。

4.溶剂

一般情况下,格氏反应使用乙醚或四氢呋喃作为溶剂,但在某些情况下,这些溶剂会与反应产物发生络合反应,因此需要使用烃类溶剂。然而,文献和网络上对于使用烃类溶剂进行格氏反应的介绍很少。以下是一些注意事项:

1.格氏反应的关键在于引发,对于烃类溶剂反应尤其重要,引发过程非常困难。目前我尝试了甲苯和己烷两种溶剂,发现甲苯作为溶剂时引发相对简单,但仍需要加热。而己烷作为溶剂时,引发过程非常慢,加热回流1小时以上才逐渐退色,因此使用己烷溶剂需要耐心。但考虑到甲苯的沸点较高,如果后续产物的沸点并不高,就会造成分离困难,因此己烷更为合适。

2.遇到含有双键的卤代烃时,一定要使用己烷,以防止双键交联。


相关问题
柴油加氢裂化因焦化装置切塔时焦化柴油携带杂质导致过滤器冲洗? 0个回答
如何防止气化炉渣水处理开停车期间灰水管道垢片脱落? 0个回答
BGA、CSP封装中的球窝缺陷? 1个回答
锂电池涂布行业中,挤压模头使用的垫片厚度大家是怎么计算出来? 0个回答
多糖提取后,加乙醇沉淀产生絮状物,为什么离心后上层有絮状物? 0个回答
编辑推荐
三价铬溶液颜色问题? 15个回答
能否用离心代替旋蒸去除乙醇? 2个回答
想请教下靛蓝染料在紫外分光光度计下吸收的问题? 4个回答
硫酸钙结垢,用什么清洗掉? 4个回答
氰基取代苯环上的卤素的反应条件? 0个回答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值