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用试剂拆分,大家帮我看下应该怎么做??

这是一篇美国专利报道:1 g化合物1在室温下用27 mL甲基异丁酮和0.27 mL纯化水溶解,在室温下分批加入化合物2 0.76 g(0.8 eq),升温到75℃,搅拌14小时,在6小时内降温到40℃,在40℃下搅拌2小时,过滤,滤饼用甲基异丁酮洗3次,拿到要的东西。
我严格按照反应操作,但40℃下没有产品析出,室温下也没有产品析出,降温到0℃有产品析出,过滤成油状的固体,我应该在那些地方调节,才能拿到要的产品。


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共5个回答
做拆分,化合物纯度要很高

先找下原料的析晶条件,看看是否能够用于粗品的析晶
做拆分,化合物纯度要很高
我现在纯度95%,我再打浆,把他弄纯点

原料做个重结晶纯化,最好做到99.5%以上,然后拆分,后期再放宽杂质限度。你也做HBV capsid inhibitor.
化合物纯度要控,或者水的比例稍微调小点?

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