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水热法做TiO2阵列时的问题(导电玻璃没有TiO2)?

按下面的方法做TiO2阵列,第一二次做的时候成功了(图1),可是第三次开始就不行了玻璃上什么都没有(图2),再做了两次还是不行。之后换ITO的玻璃也不行。把那些失败的玻璃洗干净,用万用表测它们的电阻,两面都是无穷大。在打开内衬的时候看到玻璃片附近有气泡,而且有盐酸的味,但也像钛酸丁酯的味,反应液是透明的,没有沉淀,内衬的内壁上也没有东西。
这是为什么>o<



1.基底的预处理
首先将FTO导电玻璃裁成1×4cm的条块状,并在在不导电面做标记,然后将FTO放入烧杯中,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗20分钟,清洗掉表面的杂质,之后再用烘干后备用。
2.水热反应前驱液的配置
由钛酸丁酯溶液、浓盐酸(HCl,36.8℅)和去离子水配制而成,将20m L去离子水和20m L浓盐酸混合,用磁搅拌器搅拌5分钟待溶液混合均匀后,边搅拌边逐滴加入0.6m L钛酸丁酯溶液,再磁搅拌器30分钟配制成反应前躯体溶液,室温下避光保存待用;
3.水热部分
将经过预处理的FTO导电玻璃斜靠在内胆内壁上,切记让其导电面朝下,再把前驱液倒入内胆,再最后将内胆放入反应釜内,将反应釜金属外盖拧紧后放入恒温鼓风干燥箱中,随炉加热到150度,保温反应4小时后,随炉冷却到室温。







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共4个回答
加图的时候加错了,图1是没成绩的,图2是成绩的

已经找到问题了,是因为滴加钛酸丁酯的速度太快了

做不出来很正常的,这一类的实验不可能每次做出成功的,但是要找到原因。合成TiO2跟温度、反应釜内压强、酸碱度等等。我觉得是因为你没有把反应过的反应釜内胆洗干净!

已经找到问题了,是因为滴加钛酸丁酯的速度太快了
您好,请问怎么在不导电面添加标记?

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