脂肪乳中游离脂肪酸的限度检查如何做方法学验证?

你好，我想请问下，你们在做的过程中对照品需消耗多少毫升的NaOH?
0.5ml左右，不好意思，刚看到

可以参看丙泊酚，氟比洛芬酯和前列地尔注射用质量标准中的测定方法

内容为：蛋黄软磷脂中测游离脂肪酸的标准。药典上有。这部分为限度检查，不用做复杂的方法学验证，可以做一下重复性、中间精密度。
游离脂肪酸  称取棕榈酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀， ...
重复性和中间精密度是看消耗体积的RSD吗？

游离脂肪酸  称取棕榈酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取本品约1g，精密称定，至25ml量瓶中，用异丙醇溶解并内容为：蛋黄软磷脂中测游离脂肪酸的标准。药典上有。这部分为限度检查，不用做复杂的方法学验证，可以做一下重复性、中间精密度。
稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取上述两种溶液各1ml，分别置20ml具塞试管中，各加异丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40:10:1）混合溶液5.0ml，振摇1分钟，放置10分钟。在供试品溶液管内精密加正庚烷3ml和水3ml，对照品溶液管内精密加正庚烷2ml与水4ml，密塞，上下翻转10次，静置15分钟以上使分层。分别精密量取上层液3ml，置10ml离心管中，加尼罗蓝指示液（取尼罗蓝0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml，振摇，弃去上层正庚烷，重复提取操作4次。取下层水溶液20ml，加无水乙醇180ml，混匀，即得。置棕色瓶中，室温下一个月内使用）1ml，在氮气流下，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显淡紫色。供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积不得大于对照品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积。

内容为：蛋黄软磷脂中测游离脂肪酸的标准。药典上有。这部分为限度检查，不用做复杂的方法学验证，可以做一下重复性、中间精密度。
游离脂肪酸  称取棕榈酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取本品约1g，精密称定，至25ml量瓶中，用异丙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取上述两种溶液各1ml，分别置20ml具塞试管中，各加异丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40:10:1）混合溶液5.0ml，振摇1分钟，放置10分钟。在供试品溶液管内精密加正庚烷3ml和水3ml，对照品溶液管内精密加正庚烷2ml与水4ml，密塞，上下翻转10次，静置15分钟以上使分层。分别精密量取上层液3ml，置10ml离心管中，加尼罗蓝指示液（取尼罗蓝0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml，振摇，弃去上层正庚烷，重复提取操作4次。取下层水溶液20ml，加无水乙醇180ml，混匀，即得。置棕色瓶中，室温下一个月内使用）1ml，在氮气流下，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显淡紫色。供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积不得大于对照品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积。

重复性和中间精密度是看消耗体积的RSD吗？...
是的，成品制剂中所用的方法最好找到相关的质量标准，仿制药这点很重要，到FDA官网去下载，应该能找得到。

你好，我想请问下，你们在做的过程中对照品需消耗多少毫升的NaOH?

和我给你的标准一致？
我们的原料药一般会用滴定法做含量，做验证很少。验证一般会做：突越值的验证，比如改变滴定液的浓度（三个浓度，中间浓度为你的最终浓度），看哪个更明显可控。这相当于耐用性。专属性不能 ...
非常感谢~我试试看~

是的，成品制剂中所用的方法最好找到相关的质量标准，仿制药这点很重要，到FDA官网去下载，应该能找得到。...
是有标准的，所以现在在根据标准做方法学验证，项目负责人让按照杂质限度检，做专属性、检测限、耐用性，可是滴定法应该如何做呢？

内容为：蛋黄软磷脂中测游离脂肪酸的标准。药典上有。这部分为限度检查，不用做复杂的方法学验证，可以做一下重复性、中间精密度。
游离脂肪酸  称取棕榈酸0.512g，至50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀， ...
另外，这个限度可以当做杂质限度吗？还是算别的什么限度呢？