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在冰浴下用盐酸滴加1得到白色产物. 可是为什么做核磁从图上看并没有得到产物?

请问如何完成如下反应?


我现在在冰浴下用盐酸滴加1,控制PH在1左右,得到白色产物.

可是做核磁从图上看并没有得到产物B.

产物A是一个有四种同分异构体的混和物,这样做不知能做到即成盐,又提纯的目的.

或是其它方法可达到目的, 望告知.

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共5个回答
补充一点,有四个异构体,说明是“非对映异构体”。而“非对映异构体”的物理、化学性质有一定差异,可以用通常的化学分离手段提纯。
这是个盐,要用水或者DMSO-d6做核磁
首先你得确证你的A得到了(通过核磁、质谱等手段),你不会对我说你是一股脑做下来,从没鉴定过产物吧?看你的结构式,你是用手性苄铵诱导还原得到另两个手性碳。个人以为,这个反应是可行的,只是诱导得到的产品A中,是一个混合物,其中你的预期产物占多数但含有少量其它非对映异构体的副产物(这个混合物之间的比例,与你的还原反应的控制相关)。因此最后一步在酸中间沉淀,实际上是利用各个异构体之间成盐后溶解性的差异用结晶的方式纯化。该反应理论上完全可行,耐心多试试。我认为你的问题是出在上步的还原反应上。看看原来文献是怎么做的(温度、湿度控制、加料顺序、后处理等)。如果有条件在上步分离得到四个非对映异构体的话更好。含有这么多极性基团,应该能加以分离的。
另外,别用“同分异构体”这个词了,这个概念是中学时代的。你搞手性化学,不知道什么是“对映异构体”的话,其他人还真不好和你交流
同意楼上,pH=1时候,Boc基团可能脱除,另外,核磁共振用的什么氘代溶剂,这是个盐,在一般有机氘代溶剂里面可能溶解不了,用重水试试看
不能pH为1, Boc可能会掉。这样不可能分开四种同分异构体。
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