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一个基础的成环反应,好多文献都写过,自己做的产率特别低?

文献里很多人都合成出这个了,自己组里的博士也做出来了,有用乙醇镁的,也有用乙醇钠的,有的配方能做出来,我做的产率不到10%,有的根本出不来,老师现在怀疑我能力问题了,各位大侠,有做过的指导指导




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共6个回答
你组里有人做出来,为什么不寻求他们帮助呢
那个博士毕业了,我要来了步骤,做出来产率很低

多看看文献,你要不好意思直接问别人怎么做的,你找别人要文献,间接知道他们怎么搞的

步骤,加料顺序,物料倍数,操作方法,都是工艺的一部分,这些都需要问清楚。
你组里有人做出来,为什么不寻求他们帮助呢

可能主要还在于后处理吧

这个是格式反应,格式试剂反应要严格无水无氧。无水无氧做好了吗?试剂溶剂都要做无水处理,溶剂要重蒸的 。
无水乙醇可以用钠加热回流,体系氮气保护。回流1-2h加入二苯甲酮继续回流直到体系内部颜色发紫。就可以接受回流的无水乙醇。重蒸的无水乙醇氮气保护好。
原料试剂要严格除水。反应做好无水无氧。这个反应问题不大
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