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甲醛溶液中甲醛含量的测定?

我曾发帖讨论过多聚甲醛颗粒中甲醛含量的测定( https://bbs.hcbbs.com/thread-413342-1-1.html );甲醛溶液中甲醛只有很少一部分游离甲醛,并且不知道游离甲醛占的比例是多少, 那么如何分析溶液中的甲醛含量?如何减小误差?仍用亚硫酸钠法可行吗?
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在百度里搜索到的,看能不能帮楼主分析一下: 甲醛溶液中甲醛含量的测定 发布: 2009-3-06 16:12 | 作者: hjzhsh | 来源: 万客化工在线 一、实验介绍甲醛是制备尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂的主要原料之一。在合成上述合成树脂前,首先要确定甲醛溶液 通过改变酸碱滴定的指示剂种类,本实验也可用于尿素甲醛树脂、酚醛树脂、聚乙烯醇缩甲醛等树脂胶粘剂中的游离甲醛含量分析。 二、实验目的 通过本实验学习和实践,学生应该了解并掌握亚硫酸钠法测试甲醛溶液中甲醛含量的分析方法;掌握该方法测试甲醛含量的原理;逐步地培养学生的动手能力。 三、完全与防护 所使用的硫酸溶液可能具有一定的腐蚀性,如果硫酸溶液不慎接触到皮肤应立即用清水冲洗;应避免硫酸溶液溅入眼睛,如不慎溅入眼睛马上用大量清水冲洗,并立即到医院进行医疗处理。 甲醛溶液是一具有较强刺激性的挥发性溶液,在称量甲醛溶液时,因为其刺激性可能致使眼睛流泪;极个别人可能对甲醛过敏,因此在称量甲醛溶液中出现红疹或瘙痒时,应立即停止实验,并到空气流通处。 四、实验原理 甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠,再用已知浓度的硫酸滴定所生成的氢氧化钠(用酚酞作指示剂),实现溶液中甲醛含量的定量。 有关化学反应式: 五、精确度 1) 甲醛称量时的质量精确到0.001g以上; 2) 三次测量得的甲醛含量绝对误差不应高于0.25%,相对误差不高于0.5% 六、主要仪器与药品 50ml酸式滴定管;50ml量筒;250ml锥形瓶;0.001g(或0.0001g)电子天平;250ml烧杯;取样瓶。 已标定约0.5mol/l(1n)的硫酸水溶液,酚酞指示剂,甲醛水溶液,蒸馏水。 七、实验步骤 1)用量筒量取50毫升15%无水亚硫酸钠溶液,倒入锥形瓶中,加3-5滴酚酞指示剂,用1n硫酸溶液中和至浅粉色(此体积不计)。 2)在分析天平上准确称入甲醛2克左右,摇匀,放置1-2分钟后,立即用1n硫酸溶液滴定滴定至浅粉色为止。 3)按照上面操作重复分析2次。 八、数据处理与分析 甲醛百分含量按下式计算: 式中:n——1n硫酸溶液的准确当量浓度; v——滴定甲醛耗用1n硫酸溶液的毫升数; 0.03003——1毫升、1n硫酸溶液相当于甲醛的量以克计;hcho%=(n*v*0.003*100)/w w——甲醛溶液重量(克) 计算三次测量结果的精确度,以绝对误差和相对误差表示。
另外,论坛上也有甲醛的标准啊 https:///thread-8980-1-96.html 标准里有介绍含量测定的方法的。
电位滴定法测定工业甲醛溶液中甲醛含量的方法。采用设定终点滴定,终点ph值为9.00-9.40,最大滴定速度为20ml/min,最小滴定速度为10μl/min,动态范围为2,起始体积为1000ml。该方法简便、快速、准确度高、精密度高。
测定甲醛溶液含量,滴定硫酸的当量老是搞不准怎么办
量取50ml亚硫酸钠溶液(126g/l),置于250ml锥形瓶中,加3滴百里香酚酞指示液(1g/l),用盐酸标准溶液滴定至无色。准确称取3ml样品(约3.2g),准确到0.0001g,置于上述溶液中,摇匀,用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为无色。甲醛的质量百分数由下式计算得到: x= 式中:x—甲醛的质量百分数,% v—盐酸标准滴定溶液的体积,ml c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/l 30.03—甲醛的摩尔质量,g/mol m—样品的质量,g
x=c*v*30.03/1000m 方法简单,我一直在用
现在好象有什么甲醛测定的专用仪器,不知准不准,你试一下
取供试品约1.5ml,精密称定,置锥形瓶中,加水10ml、过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚蓝指示液2滴,滴加氢氧化钠滴定液(1mol/l)至溶液显蓝色;再精密加入氢氧化钠滴定液(1mol/l)25ml,瓶口置一玻璃小漏斗,置水浴上加热15分钟,不时振摇,冷却,用水洗涤漏斗,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,用盐酸滴定液(1mol/l)滴定至溶液显黄色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/l)相当于30.03mg的ch2o。
这个回滴定的方法我估计是用过氧化氢氧化甲醛成甲酸,再与添加的25ml氢氧化钠试液反应后,以盐酸回滴定剩余氢氧化钠,过氧化氢试液浓度如药典上配制,为3%。其实我也很奇怪,这个看起来很麻烦的操作,先是一开始要用氢氧化钠把加了麝香草酚蓝指示液和过氧化氢试液的 溶液调蓝,本来这里就有可能有误差了,然后还要用小漏斗加在瓶口上算作水浴回流,这里可能又存在不同的损耗--可是,用这个方法测定的甲醛含量,两个平行测定的结果却是相对偏差很小...而且做了很多此也总是偏差小。我也不知道此方法的出处,这是我们用了很久的滴定法,希望各位知识广泛的朋友能不能找出来出处了。 计算公式是=(v空白-v样品)*m盐酸*0.03003*10/g样品,有兴趣的可以试试
甲醛水溶液本身就是复杂的混合物 单体甲醛的数量很少 测定其含量也没有啥意义 只要按照gb来测定就可以
谢谢大家给的方法! 4楼的方法没有用过,以后做几个样看看结果如何。除4楼外,大部分朋友给的方 法就是国标,请大家在帖子中继续讨论,国标中的方法误差有多大?能否再做点 改进以减小误差呢?
专用仪器好像主要用于测定大气中的甲醛哦,溶液中的还是用滴定法准确一些
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