求助二硫化钼的水热合成为什么总是得到三氧化钼?

求助，用钼酸钠和硫脲水热法制备二硫化钼，摩尔比1:3，180度,24h，得到黄色溶液，测拉曼有很强的三氧化钼峰，请问为什么总是得到三氧化钼啊？我是按照文献的方法做的，得到的却不对，请见图。006.png

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共3个回答

·陪伴者，销售 2018-05-15回答

有可能太强了，我之前做过，0.1%功率下不会有氧化钼的峰，或者0.5%的情况下，我试过，打一次下去是二硫化钼。同一个点打三次，氧化钼的峰越来越强

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草莓少女薄荷，化工研发 2018-05-15回答

极有可能是拉曼测试时激光太强把二硫化钼氧化了

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娇宠知恩，设备维修 2018-05-15回答

这个配方应该是没问题的，我做了好多次了。你这种情况我也遇到过，当时发现原因有：1. 烘箱温度不准2.反应釜没有拧好3.药品变质了根据你的配方，应该只是合成普通的mos2，对形貌没有特定要求，建议采用以下措施a. 更换烘箱或者提高设定温度b.检查反应釜密封性c.换新药品（或者尝试使用钼酸铵半胱胺酸代替相应原料，都是纳米片但形貌和聚集度会有所差异）正常成功的反应现象是：反应釜较难开，有硫化物特有臭味且反应釜底部和侧壁有黑色沉淀。希望对你有所帮助祝成功，

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