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如何拆分盐酸氯丙那林? 1

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本文将探讨拆分盐酸氯丙那林的方法,旨在为相关研究人员提供参考思路。


简述:盐酸氯丙那林(clorprenaline hydrochloride),化 学名为α-[[(1-甲基乙基)氨基]甲基]-2-氯-苯甲醇盐酸盐,结构式见图,有一个手性中心。该药能缓解支气管平滑肌痉挛,平喘、止咳、祛痰,是呼吸系统的常用药,用于治疗支气管哮喘、支气管炎,临床上使用盐酸氯丙那林外消旋体给药。目前,盐酸氯丙那林的拆分方法有毛细管电泳法和羧甲基β- 环糊精手性流动相添加剂法。


拆分:

1. 报道一

翟明翚等人建立了以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂、拆分盐酸氯丙那林的方法。使用C18色谱柱,考察了有机修饰剂的种类及配比、流动相的流速对拆分的影响。结果表明,当流动相为乙腈-甲醇-水(体积比为80∶5∶15),HP-β-CD浓度为0.8mmol·L-1,流速为0.8m L·min-1,检测波长为216nm时,盐酸氯丙那林的分离度为1.45。拆分步骤如下:


1)样品溶液的配制

称取0.0254g的盐酸氯丙那林药品于溶解水中,定容至50mL,用0.45μm微孔滤膜进行过滤并超声脱气。


2)紫外检测波长的确定

准确称取一定量的盐酸氯丙那林,将其溶于 50mL的甲醇-水、乙腈-水和超纯水中,分别用甲醇-水、乙腈-水和超纯水作为参比溶液,使用紫外可见分光光度计对样品波长扫描,以确定最佳紫外检测波长。


3)流动相的配制

准确称量一定量的羟丙基-β-环糊精,将其溶于一定体积比的100mL的乙腈-甲醇-水的流动相中,经0.45μm微孔滤膜进行过滤并超声脱气。


4)实验方法

使用C18色谱柱,取配制的盐酸氯丙那林溶液4μL进样,在1.4中配制的流动相中对盐酸氯丙那林进行拆分。


2. 报道二

王立艳等人以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin ,简称CM-β-CD)为手性流动相添加剂,采用C18色谱柱,在优选的条件下实现了盐酸氯丙那林对映体的基线分离。具体如下:


1)色谱条件

色谱分离柱:C18(4.6 mm×200 mm,5 μm,大连依利特公司);流动相:甲醇、乙腈、水体积比为80∶10∶10(其中含有0.40 g /L CM-β-CD);流速:0.20 mL/min;紫外检测波长216 nm。


2)实验方法

准确称取盐酸氯丙那林0.0100 g,置于10 mL容量瓶中,加水超声溶解并稀释至刻度,进样前经0.45 μm微孔滤膜过滤。在(1)条件下进行盐酸氯丙那林对映体的拆分。


参考文献:
[1]翟明翚,罗梾钰,陈影等. 羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分盐酸氯丙那林 [J]. 化工技术与开发, 2018, 47 (09): 1-3.

[2]邵新田,陶丽英,岳京立. 纳米Fe_3O_4修饰的盐酸氯丙那林选择电极的研制与应用 [J]. 分子科学学报, 2015, 31 (05): 363-367. DOI:10.13563/j.cnki.jmolsci.2015.05.003.

[3]王立艳,苏立强,张磊. 手性流动相添加剂法拆分盐酸氯丙那林对映体 [J]. 化学研究与应用, 2010, 22 (08): 1050-1053.

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