D-环己基甘氨酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值，特别在医药和生物化学领域有着重要作用。其合成方法对于研究人员和化学工作者来说是至关重要的。在本文中，我们将深入探讨如何合成D-环己基甘氨酸的方法和步骤，通过详细的介绍和解释，为读者提供清晰的实验指导和参考。
简述：(R)-α-氨基环己基乙酸，别名：D-环己基甘氨酸、D-2-环己基甘氨酸，英文名称：D-α-Cyclohexylglycine，CAS：14328-52-0，分子式：C8H15NO2，外观与性状：白色粉末，密度：1.12g/cm3，熔点：256℃，闪点：130.9℃，折射率：1.51。其结构式如下：
合成：
将生产100克（661.5毫摩尔）D-苯甘氨酸溶解或悬浮在890毫升去离子水、290毫升异丙醇和66.7毫升（802毫摩尔）37%盐酸中。在活性炭上加入10 g Pt/Rh催化剂、4%Pt+1%Rh（含水量约50%，相当于约5重量%的催化剂相对于所用D-苯甘氨酸）后，将反应混合物引入2 1加氢高压釜中。用氮气惰化三次后，用氢气冲洗两次，然后建立8-10 bar的氢气超压，将反应液加热至50-60℃。 大约 6 至 8 小时后，氢气吸收完成（理论量为 H2 44.4 1）。加氢器减压，再次用氮气三次呈惰性。用坚果过滤器提取仍然热的反应溶液，并用200ml去离子水洗涤催化剂。首先将滤液在40-60℃下用50%氢氧化钠溶液调节至2-2.5的pH值，在此过程中形成第一个晶体。然后在此pH值下再搅拌15-30分钟，然后用50%氢氧化钠溶液调节至5-6的pH值。将反应混合物在冰浴中冷却至0-10℃的温度，用坚果过滤器提取产物，用300ml去离子水洗涤，并在干燥箱中以50-70℃真空干燥。 催化剂可以重复使用多次而不会损失活性。产率：100-OLD2 g （95.8-97. 7%） H-NMR （500 MHz，D20/NAOD）：8 （PPM）= 1-1.26 和 1.53-1。75（每m，共11H，环己基H），3.02（d，1H，A-H）在分析的所有情况下，以这种方式生产的D-环己基甘氨酸的对映纯度（通过GC和手性分离相测定）与所用D-苯甘氨酸的对映纯度相同。
参考：
[1] Patent: WO2005/14526, 2005, A1, . Location in patent: Page/Page column 12
[2] Chemische Berichte, 1986, vol. 119, 7, p. 2191 - 2207
[3] Journal of Organic Chemistry, 1983, vol. 48, 13, p. 2195 - 2202
1
