本文将探讨2，6-二溴-4-硝基苯胺的合成方法，希望能为2，6-二溴-4-硝基苯胺的高效制备提供思路。
背景：2，6-二溴-4-硝基苯胺是一种重要的染料中间体，目前普遍采用的工艺是对硝基苯胺在盐酸介质中，用溴素溴化，再用氯气或氯酸钠等氧化剂置换反应体系中溴素并进一步溴化，然后经过过滤、水洗、干燥方法得到固体2，6-二溴-4-硝基苯胺。存在工艺繁琐，操作不够简便，生产时所需占地面积大、设备较多，能耗高且三废较多等缺点。
1. 合成改进：
（1）2，6-二溴-4-硝基苯胺的制备
以对硝基苯胺为原料，在质量百分比为20～98％硫酸介质中打浆，加含溴化合物和氧化剂进行溴化，溴化结束后得产品。具体步骤如下：
在烧瓶中加入60％硫酸220.0g，搅拌下加入对硝基苯胺27.6g，打浆2.0小时。加入35.2g溴素，反应温度为20～25℃，加完后在20～25℃保持4.0小时；加入30％双氧水25.0g，反应温度为20～25℃。在此温度下继续反应4.0小时，2，6-二溴-4-硝基苯胺纯度为99.32％。
（2）2，6-二溴对硝基苯胺重氮盐的制备：
将2，6-二溴-4-硝基苯胺用重氮化试剂重氮化得产品，具体步骤如下：
向2，6-二溴-4-硝基苯胺的混合物中加入40％亚硝酰硫酸64.0g，在20～30℃反应2.0～3.0小时即得到2，6-二溴-4-硝基苯胺重氮盐溶液。得到的重氮盐溶液与34.8gN-乙基-N-氰乙基苯胺按常规方法进行偶合，然后过滤、水洗，得染料滤饼。染料纯度为98.81％。
（3）优势
该工艺在硫酸介质中直接完成溴化和重氮化过程，省去现有技术的2，6-二溴-4-硝基苯胺的分离、干燥工序，缩短了生产工序并减少了三废产生。
2. 应用举例：制备染料夏利灵蓝SWF
陶彬彬等人以2，6-二溴-4-硝基苯胺和2-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)-4-乙酰氨基苯甲醚为起始原料，经重氮偶合反应和氰化反应合成夏利灵蓝SWF。在DMF质量为中间染料的3.6倍、n(中间染料):n(氰化锌):n(氰化亚铜)=1.0:1.0:0.2、反应温度为110℃、反应时间为3 h的条件下，产品收率达85％，色谱纯度达96％；产品对涤纶和涤/氨面料具有优异的染色性能。合成路线如下：
参考文献：
[1] 陶彬彬,何江伟,蒋泽权,等. 染料夏利灵蓝SWF的制备及性能[J]. 染整技术,2022,44(10):17-21. DOI:10.3969/j.issn.1005-9350.2022.10.004.
[2] 章文刚,陶彬彬,丁兴成,等. 一锅法制备2,6-二溴-4-硝基苯胺重氮盐[J]. 染料与染色,2019,56(1):41-43.
[3] 杭州吉华江东化工有限公司. 一种2，6-二溴-4-硝基苯胺重氮盐的合成方法. 2010-03-17.
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